题目内容

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

可能用到的有关数据如下:

合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是                 
(2)加入碎瓷片的作用是            ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是           (填正确答案标号)。
A.立即补加     B. 重新配料 C.不需补加 D.冷却后补加
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并        ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的
        (填“上口倒出”或“下口倒出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是             
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有           (填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶     B.温度计        C.吸滤瓶        D.冷凝管        E.接收器
(6)本实验所得到的环己烯产率是         _(填正确答案标号)。
A.41%       B.50%   C.61%   D.70%
(1)冷凝管(2) 防爆沸   D
(3)查漏     上口倒出 (4)除水分  (5)C  (6)C

试题分析:(1)装置b的名称是冷凝管,(2)加入碎瓷片的作用是防止爆沸,如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,因为无法判断是否已经达到液体的沸点,故应该要.冷却后补加,所以本小题选择D;(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并查漏;在分离过程中,产物应该从分液漏斗的上口倒出,因为根据分液漏斗的使用规则——上层液体从上层倒出,下层液体从下层倒出,而产物环己烯不溶于水,且密度比水小,所以其在分液漏斗的上层,故应该从上口倒出;4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是除去水分;(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,要用到的实验仪器有圆底烧瓶、温度计、冷凝管、接收器,没有用到吸滤瓶,故本题的答案选C;(6)该实验最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g,而根据,设20g环己醇完全转化为环己烯为ag,所以100/82=20/a,故a=16.4g,故环己烯产率=10/16.4×100%=61%,所以本题的答案选择C。
点评:本题考查了有机合成中醇的消去反应,该考点是高考考查的重点,本题由一定的综合性,但是难度不大。
练习册系列答案
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肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质
名称
分子量
性状
密度g/cm3
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂



苯甲醛
106
无色液体
1.06
-26
178-179
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
1.082
-73
138-140
12

不溶
肉桂酸
148
无色结晶
1.248
133-134
300
0.04
24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      
(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

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