苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

己知甲苯的熔点为-95°C,沸点为110.6°C,易挥发,密度为0.866g/cm3;苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g。

【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图所示。

(1)图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。支管的作用是___________。

(2)在本实验中,三领烧瓶最合适的容积___________(填字母)。

A.50mL

B.I00mL

C.200mL

D.250mL

相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是___________________。

【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

(3)操作Ⅰ的名称是 ;含有杂志的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是

(4)测定白色固体的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

序号
 

实验方案
 

实验现象
 

结论
 


 

将白色固体加入水中,加热溶解,______。
 

得到白色晶体和无色溶液
 


 


 

取少重滤液于试管中,________。
 

生成白色沉淀
 

滤液含Cl-
 


 

干燥白色晶体,________。
 

_____________________
 

白色晶体是苯甲酸
 

纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,取25.00ml溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示。


 

第一次
 

第二次
 

第三次
 

第四
 

体积(mL)
 

24.00
 

24.10
 

22.40
 

23.90
 

(5)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。计算样品中苯甲酸纯度为______________。

甲乙两同学分别对含+4价硫元素的物质性质进行了探究。

(1)甲用下图装置进行实验(气密性已检验,加热和夹持装置已略去)。实验进行一段时间后,C、D中都出现明显的白色沉淀,经检验均为BaSO4。

① A中反应的化学方程式是______________。

②为探究SO2在D中所发生的反应,甲进一步实验发现,出现由色沉淀的过程中,D溶液中NO3-浓度几乎不变。甲据此得出结论:D中出现白色沉淀的主要原因是__________________。

(2)乙用如下实验对含+4价疏元素的物质性质继续进行探究。

序兮

实验搡作

实聆现象

1

取0.3g纯净Na2SO3固体,向其中加人10mL 2 mol/L盐酸,再滴入4滴BaCl2溶液

产生无色气泡,滴入BaCl2溶液后,开始无现象,4 min后,溶液变浑浊

2

取0.3g纯净Na2SO3固体,向其中加入10mL 2 mol/L HNO3,再滴入4滴BaCl2溶液

产生无色气泡;滴入BaCl2溶液后,开始无现象,2 h后,溶液变浑浊

3

取0.3g纯净Na2SO3固体,向其中加入10mL 浓HNO3,再滴入4滴BaCl2溶液

产生红棕色气体;滴入BaCl2溶液后,溶液立即产生大量白色沉淀

①用离子方程式解释实验1中产生现象的原因:________________。

② 由实验1、2、3对比,可以得到推论:________________。

③乙通过査阅资料发现.Na+对实验1和2中出现浑浊的时间无影响,于是进一步探究Cl-和 NO3-对其的影响:

序号

实验操作

实验现象

4

取____固体混合物,向其中加入10mL2 mol /LHNO3,再滴入4滴BaCl2溶液

产生无色气泡;:滴入BaCl2溶液后,开始无现象,20 min后,溶液变浑浊

i.实验2和4对比,乙获得推论:C1-的存在可以加快溶液中+4价硫元索的氧化;

ii.实验I和4对比,乙获得推论: ______________。

④通过以上实验,乙同学认为,确定某溶液中含有SO42-的实验方案:取待测液,向其中先滴加____________ (填字母序号)。

a.2 mol/L盐酸,再滴加BaCl2溶液,一段时间后出现白色沉淀

B.2 mol/L盐酸,再滴加BaCl2溶液,立即出现白色沉淀

C.2 mol/L硝酸,再滴加BaCl2溶液,一段时间后出现白色沉淀

D.2 mol/L硝酸,再滴加BaCl2溶液,立即出现白色沉淀

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