(2009?江苏)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物.以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂志)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2?2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下:

(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以出去溶液中的少量Al3+、Fe3+.检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是
取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,则表明Fe(OH)3沉淀完全.
取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,则表明Fe(OH)3沉淀完全.

(2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2; ②防止Ca2+在蒸发时水解;③
防止溶液吸收空气中CO2
防止溶液吸收空气中CO2

(3)测定样品中Cl-含量的方法是:a.称取0.7500g样品,溶解,在250mL容量瓶中定容;b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.05000mol?L-1AgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL.
①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有
酸式滴定管
酸式滴定管

②计算上述样品中CaCl2?2H2O的质量分数为
99.9%
99.9%

③若用上述办法测定的样品中CaCl2?2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有
样品中存在少量的NaCl
样品中存在少量的NaCl
少量的CaCl2.2H2O失水
少量的CaCl2.2H2O失水
(2011?四川)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O43]?xH2O)是一种光敏材料,在110℃可完全失去结晶水.为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实验:
(1)铁含量的测定
步骤一:称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250mL溶液.
步骤二:取所配溶液25.00mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同时,MnO4-被还原成Mn2+.向反应后的溶液中计入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性.
步骤三:用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,消耗KMnO4溶液20.02mL滴定中MnO4-被还原成Mn2+
重复步骤二、步骤三操作,滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL
请回答下列问题:
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、
溶解
溶解
、转移、洗涤并转移、
定容
定容
摇匀.
②加入锌粉的目的是
将Fe3+恰好还原成Fe2+
将Fe3+恰好还原成Fe2+

③写出步骤三中发生反应的离子方程式
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O

④实验测得该晶体中铁的质量分数为
11.2%
11.2%
.在步骤二中,若加入的KMnO4的溶液的量不够,则测得的铁含量
偏高
偏高
.(选填“偏低”“偏高”“不变”)
(2)结晶水的测定
加热晶体,烘干至恒重,记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体,称量并记录质量;加热至110℃,恒温一段时间,至于空气中冷却,称量并记录质量;计算结晶水含量.请纠正实验过程中的两处错误;
加热后的晶体要在干燥器中冷却
加热后的晶体要在干燥器中冷却
两次称量质量差不超过0.1g
两次称量质量差不超过0.1g
 0  16882  16890  16896  16900  16906  16908  16912  16918  16920  16926  16932  16936  16938  16942  16948  16950  16956  16960  16962  16966  16968  16972  16974  16976  16977  16978  16980  16981  16982  16984  16986  16990  16992  16996  16998  17002  17008  17010  17016  17020  17022  17026  17032  17038  17040  17046  17050  17052  17058  17062  17068  17076  203614 

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