10.环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂.实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如图:
反应原理:如图1所示

反应放热,温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化.
主要物料及产物的物理参数:
名称性状密度溶点℃沸点℃溶解度
乙醚
环已醇无色,有刺激性气味0.962425.93161.55.67g/100mL
环已酮无色,有刺激性气味0.9478-155.72.4g/100mL
实验装置:
如图2所示
实验步骤:
Ⅰ.投料:在100mL三颈烧瓶中加入20mL水,慢慢加入5mL浓硫酸摇动,振荡下缓慢加入5mL(4.8g,0.048mol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下.将5g(0.019mol)重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用.
Ⅱ.反应:将约$\frac{1}{5}$的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中,充分搅拌使之混合均匀.冷水浴冷却,控制反应温度在55~60℃.待橙红色消失后,再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中.当温度自动下降时,加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色(三价铬);
Ⅲ.蒸馏:在反应瓶中加入30mL水,并改为蒸馏装置,收集90~99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸物)至无油珠为止;
Ⅳ.萃取、干燥:将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机层.水层用8mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机层合并,用无水硫酸镁干燥; 5.蒸馏,收集环己酮产品2.6g. 请回答下列问题:
(1)装置A的名称是分液漏斗.
(2)完成并配平反应方程式:
3+1 Na2Cr2O7+4H2SO4→3+1  Na2SO4+1  Cr2(SO43+7 H2O
(3)反应过程中加入甲醇后有无色气体生成.加入甲醇的作用是将过量的重铬酸钠还原,防止环己酮继续被氧化,请用离子方程式表示反应原理CH3OH+Cr2O72-+8H+→CO2↑+2Cr3++6H2O.
(4)步骤4向馏出液加入食盐的目的是利用盐析原理,减少环己酮在水中的溶解度,有利于分层,将乙醚提取液和有机层合并的原因是减少环己酮在水中溶解造成的损失.
(5)计算所得产品的产率55.3%.(保留三位有效数字)
6.硝酸铜是常用的一种无机化学试剂
(1)工业上以粗铜为原料采取如图1所示流程制备硝酸铜晶体:

①在步骤a中,还需要通入氧气和水,其目的是将NOx转化为硝酸,提高原料的利用率,减少污染物的排放
②在保温去铁的过程中,为使Fe3+沉淀完全,可以向溶液中加入CuO调节溶液的pH,根据下表数据,溶液的pH应保持在3.2--4.7范围
氢氧化物开始沉淀时的pH氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe3+1.93.2
Cu2+4.76.7
③在滤液蒸发浓缩步骤中,适当加入稀硝酸的作用是抑制加热过程中Cu2+的水解
(2)某研究学习小组将一定质量的硝酸铜晶体【Cu(NO32.6H2O】放在坩埚中加热,在不同温度阶段进行质量分析,绘制出剩余固体质量分数与温度关系如图2所示.据图回答下列问题:
①当温度27℃<T<120℃时,反应的化学方程式为Cu(NO32•6H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu(NO32•3H2O+3H2O
②剩余固体质量为38.4g时,固体成分为【Cu(NO32•2Cu(OH)2】当温度120℃<T<800℃时,反应的化学方程式为3Cu(NO32•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu(NO32•2Cu(OH)2+4NO2↑+O2↑+7H2O (此温度下,HNO3也分解)
③当剩余固体质量为21.6g时,固体的化学式为Cu2O
(3)制备无水硝酸铜的方法之一是用Cu与液态N2O4反应,反应过程
中有无色气体放出,遇到空气变红棕色.反应的化学方程式是Cu+2N2O4=Cu(NO32+2NO↑.
3.丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示.

Ⅰ.实验步骤如下:
①向三颈瓶中依次加入:10.0mL丙烯酸(CH2=CHCOOH)、适量的浓硫酸、10.0mL无水甲醇、
2粒沸石,按图示装置连接好冷凝管,用搅拌棒搅拌,水浴加热.
②充分反应后,冷却,向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性.
③分液,取上层油状液体,再用无水Na2SO4干燥后蒸馏,收集70℃~90℃馏分.
可能用到的信息:
密度沸点溶解性
丙烯酸1.05g/cm3141℃与水互溶,易溶于有机溶剂有毒
甲醇0.79g/cm364.7℃与水互溶,易溶于有机溶剂易挥发,有毒
丙烯酸甲酯0.95g/cm380.5℃难溶于水,易溶于有机溶剂易挥发
请回答下列问题:
(1)仪器c的名称是分液漏斗.
(2)混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的作用是除去丙烯酸、浓硫酸等酸性物质.
(3)该实验中应采用的安全防护措施有通风橱中实验.(1条即可)
Ⅱ.为测定上述反应中丙烯酸甲酯的产率,设计如下实验:
①将油状物质提纯后平均分成5份,取出1份置于锥形瓶中,加入2.5mol/L的KOH溶液10.0mL,加热使之完全水解.
②用酚酞做指示剂,向冷却后的溶液中滴加0.5mol/L的HCl溶液,中和过量的KOH,滴到终点时共消耗盐酸20.00mL.
(4)请写出(Ⅱ)操作①中发生的化学反应方程式CH2=CHCOOCH3+KOH$\stackrel{△}{→}$CH2=CHCOOK+CH3OH.
(5)计算本次酯化反应丙烯酸甲酯的产率.
2.SOCl2是一种液态化合物,沸点为77℃,在农药、制药行业中用途广泛.SOCl2遇水剧烈反应,液面上产生白雾,并带有刺激性气味的气体产生.实验室合成原理:SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2,部分装置如图所示,回答以下问题:
(1)装置f的作用是吸收逸出有毒的Cl2、SO2,防止空气中的水蒸气进入反应装置,防止SOCl2水解.
(2)实验室制Cl2的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2↑+2H2O.
(3)SOCl2与水反应的化学方程式为SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑.蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3,但使SOCl2与AlCl3•6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:AlCl3溶液易水解,AlCl3•6H2O与SOCl2混合加热,SOCl2与AlCl3•6H2O中的结晶水作用,生成无水AlCl3及SO2和HCl气体,SOCl2吸水,产物SO2和HCl抑制AlCl3水解;
(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是丁
方案
发生装置
所选试剂NaHSO3固体18.4mol/LH2SO4+Cu4mol/LHNO3+Na2SO70%H2SO4+K2SO3
(5)试验结束后,将三颈烧瓶中液体混合物分离开的实验操作是蒸馏(填操作名称,已知SCl2的沸点为50℃).若反应中消耗的Cl2的体积为896ml(已转化为标准状况,SO2足量),最后得到纯净的SOCl2 4.76g,则SOCl2的产率为50%
(6)分离产物后,向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液,振荡、静止得到无色溶液w,检验溶液w中存在的Cl-的方法是取少量无色溶液放入试管中,加入Ba(NO32溶液至不再生沉淀为止,静置,取出上层清液,加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成,可知无色溶液中含有Cl-
 0  159917  159925  159931  159935  159941  159943  159947  159953  159955  159961  159967  159971  159973  159977  159983  159985  159991  159995  159997  160001  160003  160007  160009  160011  160012  160013  160015  160016  160017  160019  160021  160025  160027  160031  160033  160037  160043  160045  160051  160055  160057  160061  160067  160073  160075  160081  160085  160087  160093  160097  160103  160111  203614 

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