3.乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体,常用于调制香料和药物.实验室用正丁醇和乙酸制备,反应原理如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?△浓H2SO4CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯:
步骤1:加料.向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定),摇匀后,加入几粒沸石.然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处,然后再放出1~2ml的水)及回流冷凝管.
步骤2:加热回流.通过活塞控制分水器中水层液面的高度.反应完毕,停止加热.
步骤3:冷却(不可以拆卸回流冷凝管).冷却至室温后,将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中.
步骤4:依次用10ml水,10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7),再水洗一次,向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体.放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124~126℃馏分,得产品)
步骤5:用一干燥的小烧杯称产品,重量为29.0g.
相关物质的性质如表:
物质名称沸点/℃熔点/℃密度/g•cm-3水中溶解度
正丁醇117.3-89.50.807.1g/100g
乙酸11816.61.0492互溶
乙酸正丁酯126.1-780.88261.4g/100g
根据题意完成下列填空:
(1)加料时,三种试剂的加入顺序为正丁醇、冰醋酸、浓硫酸.
(2)该实验中,冷凝水从a(填“a”或“b”)口通入,使用分水器的目的是及时分离出产物水,使化学平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率.
(3)步骤2中判断反应结束的现象是分离器中水层高度不再变化.
(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作打开分液漏斗活塞,让水层从分液漏斗下口流出,酯层从上口倒出,用10% Na2CO3溶液洗涤有机相,是为了除去有机相中的H2SO4和CH3COOH(填结构简式).
(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是除去有机相中残留的水.
(6)实验中正丁醇的转化率为65%.
2.铝及其化合物在生产生活中具有重要的作用.
(1)铝属于活泼金属却能在空气中稳定存在,原因是(用化学用语及相关文字说明表达式为4Al+3O2=2Al2O3,铝表面能形成致密的氧化膜,能保护内层金属不被氧化.
(2)下列实验能比较镁和铝的金属性强弱的是c(填字母序号).
a.测定镁和铝的导电性强弱
b.测定等物质的量浓度的Al2(SO43和MgSO4溶液的pH
c.向0.1mol/LAlCl3和0.1mol/L MgCl2中加过量NaOH溶液
(3)冶炼金属铝时,用石墨做电极电解熔融Al2O3(填化学式),液态铝在阴(填“阴”或“阳”)极得到.
(4)AlCl3与NaN3在高温下反应可制得高温结构陶瓷氮化铝(AlN),且生成N2
NaN3晶体中阴、阳离子个数比为1:1,写出反应化学方程式为AlCl3+3NaN3$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$3NaCl+4N2↑+AlN.
(5)聚合铝(PAC)是一种新型高效的无机高分子絮凝剂,广泛用于水的处理.用铝灰、铝土矿、铝渣等为原料(主要成分为Al、Al2O3)可制取聚合铝.实验步骤如下:

①写出酸溶过程中发生的非氧化还原反应的离子方程式:Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
②聚合铝(PAC)的分子式为[Al2(OH)aClb]m,聚合铝中OH-与Al3+的比值对净水效果有很大影响,定义盐基度B=n(OH-):3n(Al 3+ ),当B=$\frac{2}{3}$时,b=2(填入合适数字).
③制取聚合铝的方法有多种,若将步骤I后的溶液pH直接调制4.2-4.5时,将在过程II发生聚合而得到某种聚合铝Alm(OH)nCl3m-n,写出生成该聚合铝的离子反应方程式是nAl3++(3m-n)Cl-+nH2O=Alm(OH)nCl3m-n+nH+
16.苯甲酸乙酯是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶,不溶于水.用于配制香水香精和人造精油,其制备原理如表:
已知:
物质颜色状态密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃
苯甲酸*白色固体1.2659122249
苯甲酸乙酯无色液体1.05-34.6212.6
乙酸无色液体1.049216.6117.9
乙醇无色液体0.789-117.378.5
乙酸乙酯无色液体0.894-0.898-83.677.1
乙醚无色液体0.713-116.334.6
*苯甲酸在100℃会迅速升华.
(1)如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图,请回答下列问题:

①浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂;
②实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞,溶液会变红,随着乙酸乙酯的蒸出,红色会变浅,但是无气体产生,请写出发生该变化的离子反应方程式CH3COOH+CO32-=CH3COO-+HCO3-
(2)按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯.
①制备:在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图2所示连接好仪器,其中分水器的作用是分离出反应生成的水,控制温度加热回流2h.
a.实验中使用分水器不断分离除去水的目的是分离反应过程中生的水,促进酯化反应向正反应方向进行;
b.从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置?如果使用制取乙酸乙酯的装置,会使乙醇大量蒸馏出去,实验效率大大降低
②产品的提纯
将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中,分批加入Na2CO3溶液呈中性;用分液漏斗分出有机层得粗产品.水层用25mL乙醚萃取分液,醚层与粗产品合并;在粗产品加入无水氯化钙后,静置、过滤,过滤液进行蒸馏,蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分;产品经检验合格,测得产品体积为6mL.
c.在该实验分液过程中,产物应该从分液漏斗的上口倒出 (填“上口倒出”可“下口倒出”);
d.该实验中苯甲酸乙酯的产率为42%;
e.若加入的Na2CO3溶液不足,在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成,产生该现象的原因在苯甲酸乙酯中有未除尽的苯甲酸,受热至100℃时升华.
 0  159825  159833  159839  159843  159849  159851  159855  159861  159863  159869  159875  159879  159881  159885  159891  159893  159899  159903  159905  159909  159911  159915  159917  159919  159920  159921  159923  159924  159925  159927  159929  159933  159935  159939  159941  159945  159951  159953  159959  159963  159965  159969  159975  159981  159983  159989  159993  159995  160001  160005  160011  160019  203614 

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