3.金属钛及钛的合金被认为是21世纪重要的金属材料.常温下钛不和非金属、强酸反应.TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料.
(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)$\frac{\underline{\;△\;}}{\;}$TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如图:

有关物质性质如表:
物质熔点/℃沸点/℃其他
CCl4-2376与TiCl4互溶
TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾
①仪器A的名称是干燥管,装置E中的试剂是浓硫酸.
②欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是蒸馏.
(2)工业上可以由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3等杂质)制备金属Ti.
工业制备过程由钛铁矿经过酸溶解、过滤以及后续一系列化学变化和物理变化,可以将不溶于水的H2TiO3从溶液中过滤出来,再对H2TiO3进行洗涤,最后对H2TiO3进行煅烧得到TiO2,最终获得金属Ti.过程简化如下:

①水洗H2TiO3后,向洗涤液中加滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是Fe2+
用离子方程式解释“出现微红色”的原因2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O,Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
②以TiO2为原料制取金属钛的其中一步反应为TiO2、氯气和焦炭反应生成TiCl4,己知该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1,则另一生成物为CO.
③用Mg还原TiCl4制金属钛取过程中必须在1070K的温度下进行,你认为还应该控制的反应条件是隔绝空气(或惰性气氛中);
所得到的金属钛中混有少量杂质,可加入稀盐酸或稀硫酸溶解后除去.
1.FeCl3在现代工业生产中应用广泛.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华.工业上,向500-600℃的铁屑中通入氯气可生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢可以生产无水氯化亚铁.某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3并对产物做了如下探究实验,请回答下列问题:
(1)装置的连接顺序为a、g、h、d、e、b、c、f(用a、b、c…h表示).

(2)i.A中装置气密性检验方法把导气管a的一端浸入盛水容器中,用酒精灯轻微加热.若导气管口有气泡冒出,停止加热,在导管内形成一段水柱,则不漏气.
ii.D中碱石灰的作用是吸收没有反应完的氯气,以防污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止生成的FeCl3潮解.
(3)反应结束后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管B中硬质玻璃管的右端.要使沉积得FeCl3进入收集器,需进行的操作是在沉积的FeCl3固体下方加热.
(4)反应一段时间后熄灭酒精灯,冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中,加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡),充分反应后,进行如下实验:
固体混合物$\stackrel{过量稀盐酸}{→}$淡黄色溶液$\stackrel{试剂X}{→}$淡红色溶液$\stackrel{过量H_{2}O_{2}溶液}{→}$深红色色溶液$\stackrel{静置一段时间}{→}$红色褪去
(5)已知红色褪去的同时有气体生成,经检验为O2.该小组同学对红色褪去的原因进行探究.
①取褪色后溶液三份,第一份滴加FeCl3溶液无明显变化;第二份滴加试剂X,溶液出现红
色;第三份滴加稀盐酸和BaCl2溶液,产生白色沉淀.
②另取同物质的量浓度的 FeCl3溶液滴加2滴试剂X,溶液变红,再通入O2,无明显变化.
实验①说明SCN-发生了反应而不是Fe3+发生反应;
实验②的目的是排除H2O2分解产生的O2氧化SCN-的可能;
得出结论:H2O2将SCN-氧化成SO42-
20.已知乙酸和乙醇在浓硫酸催化下会发生下列反应:
CH3CH2OH+CH3COOH$?_{120℃}^{浓硫酸}$ CH3COOCH2CH3+H2O
CH3CH2OH+CH3CH2OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2═CH2↑+H2O
沸点:乙醇78.5℃、乙酸117.9℃、乙酸乙酯77.1℃
某同学为了在实验室制备乙酸乙酯,设计了如图所示的装置(部分类持仪器省略).实验步骤:
①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8mL浓硫酸,加入碎瓷片;在滴液漏斗中加入8mL 95%的乙醇和8mL乙酸,摇匀.按图组装仪器.滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5cm~1cm处.
②用电热套加热烧瓶,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持适宜的反应温度.滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止.
③洗涤粗产物.
请回答下列问题:
(1)碎瓷片的作用是防止液体暴沸.冷凝管的作用是冷凝收集乙酸乙酯,水要从A(填“A”或“B”)口进入.馏出液的成分有乙酸乙酯、乙酸、乙醇.
(2)整个实验过程要严格控制温度在120℃左右,否则会发生副反应,使制得的乙酸乙酯不纯(或含有乙醚).
(3)洗涤粗产物的方法是:向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,然后用分液法分离.下列有关分液操作的叙述正确的是d(填字母序号).
a.应选用球形分液漏斗进行分液,使用前要检查是否漏水
b.将混合液倒入分液漏斗,塞紧玻璃塞,上下振荡
c.混合液摇匀后,立即将分液漏斗放在铁圈上静置,分层
d.打开分液漏斗的玻璃塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待下层液体完全流出后关闭旋塞,把上层液体从分液漏斗上口倒出
(4)为了得到更纯的产物,需向(3)中得到的酯中加入无水硫酸镁进行干燥,然后通过蒸馏法分离.
下列区分乙酸乙酯精品和粗品的方法,不合理的是ad.
a.用溴水检验         b.用金属钠检验
c.测定沸点           d.用新制Cu(OH)2悬浊液检验
(5)本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?(至少提出两点)
①加入过量的乙醇
②将乙酸乙酯从反应液中不断蒸出,使平衡向乙酸乙酯产生的方向移动.
17.氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁.实验室制备装置和工业制备流程图如下:

已知:(1)无水FeCl3熔点为555K、沸点为588K.(2)废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:
温度/℃02080100
溶解度(g/100g H2O)74.491.8525.8535.7
实验室制备操作步骤如下:
Ⅰ.打开弹簧夹K1,关闭活塞K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸.
Ⅱ.当…时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a.
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3•6H2O晶体.请回答:
(1)烧杯中足量的H2O2溶液的作用是把亚铁离子全部氧化成三价铁离子.
(2)为了测定废铁屑中铁的质量分数,操作Ⅱ中“…”的内容是装置A中不产生气泡或量气管和水准管液面不变.
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是:加入 盐酸后、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥.
(4)试写出吸收塔中反应的离子方程式:2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(5)捕集器温度超过673K时,存在相对分子质量为325的铁的氯化物,该物质的分子式为Fe2Cl6
(6)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100mL溶液;取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,并用c mol•L-1Na2S2O3溶液滴定,消耗VmL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-).
样品中氯化铁的质量分数$\frac{162.5cV}{m}$%.
 0  159813  159821  159827  159831  159837  159839  159843  159849  159851  159857  159863  159867  159869  159873  159879  159881  159887  159891  159893  159897  159899  159903  159905  159907  159908  159909  159911  159912  159913  159915  159917  159921  159923  159927  159929  159933  159939  159941  159947  159951  159953  159957  159963  159969  159971  159977  159981  159983  159989  159993  159999  160007  203614 

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