19.
硝基苯是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂.反应如图:
①
②
组装如图反应装置.有关数据列表如表:
制备硝基苯流程如图:

请回答:
(1)步骤①配制混酸:取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,操作是:在烧杯中先加入18mL浓硝酸,再,并不断搅拌、冷却;把配好的混和酸加入恒压漏斗中;最后在三颈烧瓶中加入18mL苯.
(2)在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀、加热.实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管代替(填仪器名称);上图中的加热方式称为;反应温度控制在50~60℃的原因是水浴加热、防止副反应反应.
硝基苯的提纯步骤为:

(3)步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是混合物倒入蒸馏水中,液体分为三层.
(4)验证步骤⑥中液体已洗净的操作和现象是:取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙溶液,有白色沉淀生成,说明洗涤干净;为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入无水CaCl2除去水,然后蒸馏(填操作名称).
(5)设计实验证明中:“粗产品中2”中含二硝基苯.
(6)用铁粉、稀盐酸与硝基苯(用Ph-NO2表示)反应可生成染料中间体苯胺(Ph-NH2),其反应的化学方程式为Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O.
①
②
组装如图反应装置.有关数据列表如表:
| 物质 | 熔点/ ℃ | 沸点 /℃ | 密度(20℃) /g•cm-3 | 水溶性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶 |
| 1,3二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶 |
请回答:
(1)步骤①配制混酸:取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,操作是:在烧杯中先加入18mL浓硝酸,再,并不断搅拌、冷却;把配好的混和酸加入恒压漏斗中;最后在三颈烧瓶中加入18mL苯.
(2)在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀、加热.实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管代替(填仪器名称);上图中的加热方式称为;反应温度控制在50~60℃的原因是水浴加热、防止副反应反应.
硝基苯的提纯步骤为:
(3)步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是混合物倒入蒸馏水中,液体分为三层.
(4)验证步骤⑥中液体已洗净的操作和现象是:取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙溶液,有白色沉淀生成,说明洗涤干净;为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入无水CaCl2除去水,然后蒸馏(填操作名称).
(5)设计实验证明中:“粗产品中2”中含二硝基苯.
(6)用铁粉、稀盐酸与硝基苯(用Ph-NO2表示)反应可生成染料中间体苯胺(Ph-NH2),其反应的化学方程式为Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O.
18.
如图所示是实验室用浓硫酸、溴化钠(先生成HBr)与乙醇反应来制备溴乙烷(C2H5Br)的装置,反应需要加热,图中省去了夹持与加热装置,有关物质的性质如下表.
(1)分别写出A、B两种仪器的名称三颈瓶、滴液漏斗.
(2)冷却剂应从h(填“h”或“i”)口进入冷凝管C中,制备操作中,加入的浓硫酸必须进行适当稀释,其目的(或原因)是b(填字母).
a.水是反应的催化剂 b.减少Br2的生成 c.减少HBr的挥发
(3)加热的目的是加快反应速率且使溴乙烷汽化,使用D进行冷却的原因是使溴乙烷液化便于收集.
(4)A中液面上有深红棕色气体出现,写出生成它的化学方程式2HBr+H2SO4(浓)$\stackrel{△}{→}$Br2↑+2H2O+SO2↑,写出A中生成溴乙烷的化学方程式HBr+CH3CH2OH$\stackrel{△}{→}$CH3CH2Br+H2O.
(5)将E中产品转入到分液漏斗中,再向漏斗中加入适量Na2SO3溶液,振荡静置后分液.加入Na2SO3溶液的目的是除去单质溴等杂质,分液时目标产物离开漏斗的方式是从下面的导管排出来.
| 乙醇 | 溴乙烷 | 溴 | |
| 通常情况下状态 | 无色液体 | 无色液体 | 深红棕色液体 |
| 密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.44 | 3.1 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 38.4 | 59 |
(2)冷却剂应从h(填“h”或“i”)口进入冷凝管C中,制备操作中,加入的浓硫酸必须进行适当稀释,其目的(或原因)是b(填字母).
a.水是反应的催化剂 b.减少Br2的生成 c.减少HBr的挥发
(3)加热的目的是加快反应速率且使溴乙烷汽化,使用D进行冷却的原因是使溴乙烷液化便于收集.
(4)A中液面上有深红棕色气体出现,写出生成它的化学方程式2HBr+H2SO4(浓)$\stackrel{△}{→}$Br2↑+2H2O+SO2↑,写出A中生成溴乙烷的化学方程式HBr+CH3CH2OH$\stackrel{△}{→}$CH3CH2Br+H2O.
(5)将E中产品转入到分液漏斗中,再向漏斗中加入适量Na2SO3溶液,振荡静置后分液.加入Na2SO3溶液的目的是除去单质溴等杂质,分液时目标产物离开漏斗的方式是从下面的导管排出来.
16.
Na2S2O3俗称大苏打(海波)是重要的化工原料.用Na2SO3和硫粉在水溶液中加热反应,可以制得Na2S2O3.已知10℃和70℃时,Na2S2O3在水中的溶解度分别为60.0g和212g.常温下,从溶液中析出的晶体是Na2S2O3•5H2O.
现实验室欲制取Na2S2O3•5H2O晶体(Na2S2O3•5H2O的分子量为248)
步骤如下:
①称取12.6g Na2SO3于烧杯中,溶于80.0mL水.
②另取4.0g硫粉,用少许乙醇润湿后,加到上述溶液中.
③(如图所示,部分装置略去),水浴加热,微沸,反应约1小时后过滤.
④滤液在经过、后析出Na2S2O3•5H2O晶体.
⑤进行减压过滤并干燥.
(1)仪器B的名称是球形冷凝管.其作用是冷凝回流.加入的硫粉用乙醇润湿的目的是增加反应物接触面积,提高反应速率.
(2)步骤④应采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶.
(3)滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是Na2SO4.
(4)为了测产品的纯度,称取7.40g产品,配制成250mL溶液,用移液管移取25.00mL于锥形瓶中,滴加淀粉溶液作指示剂,再用浓度为0.0500mol/L 的碘水,用酸式滴定管来滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),滴定结果如下:
列式并计算所得产品的纯度103.2%,你认为影响纯度测定的主要原因是含有的Na2SO3也会和I2发生反应,从而影响纯度(不考虑操作引起误差).
0 159809 159817 159823 159827 159833 159835 159839 159845 159847 159853 159859 159863 159865 159869 159875 159877 159883 159887 159889 159893 159895 159899 159901 159903 159904 159905 159907 159908 159909 159911 159913 159917 159919 159923 159925 159929 159935 159937 159943 159947 159949 159953 159959 159965 159967 159973 159977 159979 159985 159989 159995 160003 203614
现实验室欲制取Na2S2O3•5H2O晶体(Na2S2O3•5H2O的分子量为248)
步骤如下:
①称取12.6g Na2SO3于烧杯中,溶于80.0mL水.
②另取4.0g硫粉,用少许乙醇润湿后,加到上述溶液中.
③(如图所示,部分装置略去),水浴加热,微沸,反应约1小时后过滤.
④滤液在经过、后析出Na2S2O3•5H2O晶体.
⑤进行减压过滤并干燥.
(1)仪器B的名称是球形冷凝管.其作用是冷凝回流.加入的硫粉用乙醇润湿的目的是增加反应物接触面积,提高反应速率.
(2)步骤④应采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶.
(3)滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是Na2SO4.
(4)为了测产品的纯度,称取7.40g产品,配制成250mL溶液,用移液管移取25.00mL于锥形瓶中,滴加淀粉溶液作指示剂,再用浓度为0.0500mol/L 的碘水,用酸式滴定管来滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),滴定结果如下:
| 滴定次数 | 滴定前读数(mL) | 滴定滴定后读数(mL) |
| 第一次 | 0.00 | 30.82 |
| 第二次 | 0.00 | 30.80 |
| 第三次 | 0.00 | 30.78 |