15.某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H2SO4、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷,并检验反应的部分副产物和探究溴乙烷的性质.
(一)溴乙烷的制备及产物的检验:设计了如图1装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水
管没有画出.请根据实验步骤,回答下列问题:

(1)仪器A中除了加入上述物质外,还需加入沸石.
(2)制备操作中,加入少量的水,其目的是abc(填字母).
a.减少副产物烯和醚的生成           b.减少Br2的生成
c.减少HBr的挥发               d.水是反应的催化剂
(3)上述反应的副产物还可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、溴化氢等.
①检验副产物中是否含有溴化氢:熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验.B、C中应盛放的试剂分别是a、d(填字母).
a.苯       b.水       c.NaOH  溶液      d.硝酸银溶液
②检验副产物中是否含有乙醚:通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“-CH2CH3”基团,来确定副产物中存在乙醚.该同学的方案不正确(选填“正确”或“不正确”),理由是溴乙烷中也含乙基.
(4)欲除去溴乙烷中的少量杂质Br2,最佳方法是d(填字母).
a.KI溶液洗涤                 b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取              d.用亚硫酸钠溶液洗涤
(二)溴乙烷性质的探究:
某同学用右图装置(铁架台、酒精灯等未画出)来探究溴乙烷的性质.
(1)在试管中加入10mL 6mol•L-1 NaOH水溶液和5mL 溴乙烷,水浴加热.当观察到液体不分层现象时,表明溴乙烷与NaOH水溶液已完全反应.该反应的化学方程式为CH3CH2Br+H2O$\stackrel{NaOH}{→}$CH3CH2OH+HBr.
(2)在试管中加入10mL饱和 NaOH乙醇溶液和5mL 溴乙烷,水浴加热.为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应,需要检验的是生成的气体,检验的方法是将生成的气体先通过盛有水的试管,再通入盛有酸性KMnO4溶液的试管,酸性KMnO4溶液褪色(或直接通入溴的四氯化碳溶液,四氯化碳褪色)(用简要的文字说明).
13.溴乙烷是有机合成的重要原料,实验室合成溴乙烷的装置示意图、相关原理和数据如下:
主反应:
NaBr+H2SO4$\stackrel{△}{→}$HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr$\stackrel{△}{→}$C2H5Br+H2O
副反应:在该实验中经常会有乙醚、溴等副产物生成.
相对分子质量密度/(g•cm-3沸点/℃溶解度
乙醇460.78978.3易溶
溴乙烷1091.4638.2难溶
浓硫酸(H2SO4981.84338.0易溶
实验步骤:
①向A中先加入5mL 95%的无水乙醇(0.085mol)和4.5mL的水,加入溴化钠7.725g,再加入沸石,摇匀.在接受器F中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,并将其放入冰水浴中.
②在B中加入9.5mL浓硫酸(0.17mol),向A中缓缓滴入浓硫酸,加热体系,控制反应温度,保持反应平稳地发生,直至无油状物馏出为止;
③分出馏出液中的有机层,加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质,溶液明显分层后,分离得到粗产物;
④将粗产物转入蒸馏瓶中,加沸石,在水浴上加热蒸馏,收集35-40℃的馏分,称量得5.23g.
回答问题:
(1)仪器A的名称为三颈烧瓶
(2)步骤①在接受器F中加冷水以及将F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸点低、极易挥发,冰水主要可以防止溴乙烷的挥发饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是除去反应中的副产物溴
(3)步骤②中浓硫酸要缓缓滴加而不一次加入,其作用有abd(填标号).
a.可以防止乙醇发生碳化    b.避免生成HBr的速度过快,减少其挥发
c.避免溶液发生暴沸        d.减少因浓硫酸氧化HBr而生成副产物溴
(4)步骤③中分出馏出液中有机层的操作名称为分液;:加入浓硫酸除杂后的溶液明显分层,粗产物在上层(填“上”或“下”).
(5)本实验的产率为64%.
11.某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯.已知有关物质的沸点如下表:
物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸点/℃64.7249199.6
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入9.6ml(密度约为1.27g.ml-1)苯甲酸和20mL甲醇(密度约0.79g•mL-1),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品.
( 1)加入碎瓷片的作用是防止瀑沸;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作时B(填正确答案标号).
A.立即补加        B.冷却后补加       C.不需补加        D.重新配料
(2)浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂混合液体时最后加入浓硫酸的理由:浓硫酸密度较大,且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量,甲醇易挥发.
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去).根据有机物的沸点最好采用装置乙(填“甲”或“乙”或“丙”).

Ⅱ.粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称.操作Ⅱ分液;蒸馏.

(5)不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液的原因是氢氧化钠是强碱,促进苯甲酸甲酯的水解,导致产品损失.
(6)列式计算,苯甲酸甲酯的产率是65%.
 0  159614  159622  159628  159632  159638  159640  159644  159650  159652  159658  159664  159668  159670  159674  159680  159682  159688  159692  159694  159698  159700  159704  159706  159708  159709  159710  159712  159713  159714  159716  159718  159722  159724  159728  159730  159734  159740  159742  159748  159752  159754  159758  159764  159770  159772  159778  159782  159784  159790  159794  159800  159808  203614 

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