12.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质.某同学设计了如下实验,分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解).
(1)实验原理
①Al4C3与硫酸反应可生成CH4
②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑.
(2)实验装置(如图所示)

(3)实验过程
①连接实验装置,检验装置的气密性.称得D装置的质量为yg,滴定管的读数为amL.
②称取xg AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞K2、K3,打开活塞K1(填入该步应进行的操作),通过分液漏斗加入过量的稀硫酸,与烧瓶内物质充分反应.
③待反应进行完全后,关闭活塞K1,打开活塞K3,通过分液漏斗加入过量的NaOH溶液,与烧瓶内物质充分反应.
④打开活塞K2,通入空气一段时间(填入该步应进行的操作).
⑤记录滴定管的读数为bmL,称得D装置的质量为zg,
(4)数据分析
①AlN的质量分数为$\frac{41(z-y)}{17x}$×100%.
②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积偏小(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
③Al4C3的质量分数为$\frac{0.048(a-b)}{{V}_{m}x}$×100%.(该实验条件下的气体摩尔体积为Vm
(5)假若上述实验装置气密性良好,数据记录也不产生误差,但某同学还是认为该方法测得Al4C3的质量分数会偏高,最可能的原因是B装置分液漏斗中的稀硫酸滴入锥形瓶中会排出一部分空气.
11.天津港“8.12”爆炸事故中,因爆炸冲击导致氰化钠泄漏,可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理,以减轻污染.
资料:氰化钠化学式NaCN(C元素+2价,N元素-3价),白色结晶颗粒、易潮解、有微弱的苦杏仁气味、剧毒、易溶于水、易水解生成氰化氢、水溶液呈碱性.
(1)氰化钠(NaCN)溶液呈碱性,其原因是CN-+H2O?HCN+OH-(用离子方程式解释).
(2)“8.12”爆炸事故后,当地政府组织群众用双氧水喷洒,用双氧水处理NaCN产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,写出该反应的化学方程式NaCN+H2O2+H2O=NaHCO3+NH3↑.
某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠,并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放.
【实验一】实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3
(3)图a装置中盛装Na2SO3固体的仪器名称是圆底烧瓶;b装置的作用是安全瓶,防止倒吸.
(4)装置c中的产物有Na2S2O3和C02气体等,实验结束后,装置d中的溶质有NaOH、Na2CO3,还可能有Na2SO3
(5)实验结束后,在e处最好连接盛NaOH溶液(选填“NaOH溶液”、“水”、“CCl4”中任一种)的注射器,再关闭K2打开K1,防止拆除装置时污染空气.
【实验二】测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量.已知:
①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L.
②Ag++2CN-═[Ag(CN)2]-,Ag++I-═AgI↓,AgI呈黄色,且CN -优先与Ag+反应.
实验如下:
取25.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中并滴加几滴KI溶液作指示剂,用1.000×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定,消耗AgNO3溶液的体积为2.50mL.
(6)滴定终点的判断方法是滴入最后一滴硝酸银溶液,出现淡黄色沉淀
(7)处理后的废水中氰化钠的含量为0.98mg/L.
10.氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等.某小组模拟制备氨基甲酸铵的反应为:2NH3(g)+CO2(g)?NH2COONH4(s)△H<0.(温度对反应的影响比较灵敏)
(1)如用下图装置和选用的试剂制取氨气,其中错误的是AC;氨气的实验室制法的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2NH3 ↑+CaCl2+2H2O.

(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图所示,把NH3和CO2通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中. 当悬浮物较多时,停止制备.(注:CCl4与液体石蜡均为惰性介质.)

①发生器用冰水冷却的原因是降温提高反应物转化率、防止产物分解;液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡,调节NH3与CO2通入比例;
双通玻璃管的作用是防止倒吸;浓硫酸的作用是吸收多余氨气,防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解.
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤(填写操作名称).
为了得到干燥产品,应采取的方法是c(填写选项序号).
a.常压加热烘干         b.高压加热烘干         c.减压40℃以下烘干
(3)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种.请利用下列试剂,设计实验方案,对制得的氨基甲酸铵中的杂质进行成分探究.取少量固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解,向试管中加入过量的BaCl2溶液,若溶液不变浑浊,证明固体中不含碳酸铵,否则含有碳酸铵;取试管中的上层清液,滴加澄清石灰水,若变浑浊,证明固体中含有碳酸氢铵,否则不含碳酸氢铵
限选试剂:蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸.
9.阿司匹林(乙酰水杨酸, )是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药.乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃.某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如图1:

主要试剂和产品的物理常数
名称相对分子质量熔点或沸点(℃)
水杨酸138158(熔点)微溶
醋酸102139.4(沸点)反应
乙酸水杨酸180135(熔点)微溶
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是防止乙酸酐水解;
(2)写出制备阿司匹林的化学方程式
(3)①合成阿斯匹林时,最合适的加热方法是水浴加热;
②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是关闭水龙头,向漏斗中加冰水至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复上述操作2-3次;
(4)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再过滤,则加饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,便于与聚合物分离;
另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法.方法如下:
[粗产品]$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$ $→_{回流}^{加热}$ $\stackrel{趁热过滤}{→}$ $→_{抽滤}^{冷却}$ $→_{干燥}^{洗涤}$[乙酰水杨酸]
(5)改进的提纯方法中加热回流的装置如2图所示,使用温度计的目的是控制反应温度,防止温度过高,避免乙酰水杨酸受热分解;冷凝水的流进方向是b(填“b”或“c”)
(6)检验产品中是否含有水杨酸的试剂是FeCl3溶液;
(7)该学习小组在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ=1.08g/cm3),最终称得产品m=2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%.
 0  153889  153897  153903  153907  153913  153915  153919  153925  153927  153933  153939  153943  153945  153949  153955  153957  153963  153967  153969  153973  153975  153979  153981  153983  153984  153985  153987  153988  153989  153991  153993  153997  153999  154003  154005  154009  154015  154017  154023  154027  154029  154033  154039  154045  154047  154053  154057  154059  154065  154069  154075  154083  203614 

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