二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:

加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥

请回答以下问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:

a____________,b____________。

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。

A.缓慢冷却溶液     B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小  D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用________、______等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯

基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。

A.无水乙醇       B.饱和氯化钠溶液

C.70%乙醇水溶液  D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15 min  B.30 min

C.45 min  D.60 min

 0  141301  141309  141315  141319  141325  141327  141331  141337  141339  141345  141351  141355  141357  141361  141367  141369  141375  141379  141381  141385  141387  141391  141393  141395  141396  141397  141399  141400  141401  141403  141405  141409  141411  141415  141417  141421  141427  141429  141435  141439  141441  141445  141451  141457  141459  141465  141469  141471  141477  141481  141487  141495  203614 

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