三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示.

已知:(i)格氏试剂容易水解,

(ii)相关物质的物理性质如下:
物质熔点沸点溶解性
三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚-116.3℃34.6℃微溶于水,溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯-30.7℃156.2℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯-34.6℃212.6℃不溶于水
Mg(OH)Br常温下为固体能溶于水,溶于乙醇、醚等多数有机溶剂
(iii)三苯甲醉的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点.
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:
 
,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:
 

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是
 
,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:
 
 (填“X→Y”或“Y→X”),
(3)制得的三苯甲醉粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:
 
;洗涤液圾好选用:
 
;A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:
 

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况).产品中三苯甲醇质量分数为
 
(保留两位有效数字).
乙醚是一种用途非常广泛的有机溶剂,与空气隔绝时相当稳定.贮于低温通风处,远离火种、热源.下图是实验室制取乙醚的装置.

实验制备乙醚的化学方程式
2CH3CH2OH
140℃
CH3CH2OCH2CH3+H2O
主要试剂及产品的物理常数
名称相分子质量密度
g/mL
熔点
沸点
溶解度:g/100mL溶剂
浓H2SO498.001.8410.35340
乙醚74.000.71-89.1234.5能溶混溶混溶
乙醇46.000.780-114.578.4
可能副反应

实验步聚
Ⅰ、在100mL干燥的三颈瓶A中分别加均为12mL的反应物,并将三颈瓶A浸入冰水入中冷却.
Ⅱ、装置C内盛有25mL 95%乙醇,装置C脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm,加入2粒沸石,接受器浸入冰水中冷却,接尾管的支管D接橡皮管通入下水道或室外.
Ⅲ、将三颈瓶A在石棉网上加热,使反应瓶温度比较迅速上升到140℃后,开始由装置C慢慢滴加乙醇,控制滴加速度与馏出液速度大致相等(1滴/s),维持反应温度在135~145℃,约0.5h滴加完毕,再继续加热,直到温度上升到160℃,去热源停止反应,得粗产品.
Ⅳ、将馏出液转入分液漏斗,依次用8mL 5% NaOH溶液、8mL饱和NaCl溶液、8mL(两次)饱和CaCl2溶液洗涤.
V、无水氯化钙干燥至澄清,分出醚,质量为8g.
请回答相关的问题
(1)装置C的名称:
 
,冷凝管的进水口是
 
(答“a”或“b“).
(2)在步骤I中,向三颈瓶A加乙醇和浓硫酸的顺序
 

(3)接尾管的支管接橡皮管通入下水道或室外,这样做的目的是
 

(4)在步骤Ⅲ中,如果滴加乙醇的速率过快,对实验有何影响
 

(5)在步骤V中,为了得到纯净的乙醚,需采用的分离操作:
 

(6)列式计算乙醚的产率:
 
(只列式不必计算出结果).
(7)实验中用NaOH溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇.在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品.
 
 0  129266  129274  129280  129284  129290  129292  129296  129302  129304  129310  129316  129320  129322  129326  129332  129334  129340  129344  129346  129350  129352  129356  129358  129360  129361  129362  129364  129365  129366  129368  129370  129374  129376  129380  129382  129386  129392  129394  129400  129404  129406  129410  129416  129422  129424  129430  129434  129436  129442  129446  129452  129460  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网