乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:NH2+CHC3OOH?-H2O
实验参数:
名称性状密度/(g/cm3沸点/℃溶解性
苯胺无色油状液体,有还原性1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等
乙酸无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离.
实验步骤:
步骤1:在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL,冰醋酸18.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出.
步骤2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却,结晶,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步骤3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是
 

a.25mL      b.50mL       c.150mL          d.200mL
(2)从化学平衡的角度分析,要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因是
 

(3)步骤1加热可用
 
(填“水浴”或“油浴”).
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是
 

a.用少量冷水洗 b.用少量热水洗c.先用冷水洗,再用热水洗  d.用酒精洗
(5)步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗晶体用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,
 
,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品9.1g,已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g?mol-1、60g?mol-1、135g?mol-1.则乙酰苯胺的产率是
 
肼是重要的化工原料.某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4?H2O).CO(NH2)+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4?H2O+NaCl
实验一:制备NaClO溶液
(1)将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中,锥形瓶中发生反应的离子方程式是
 

实验二:制取水合肼(实验装置如图所示) 控制反应温度,将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充 分反应.加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114℃馏分.(已知:N2H4?H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl)
(2)分液漏斗中的溶液是
 
(填标号A或B);
A.NaOH和NaClO混合溶液
B.CO (NH2) 2溶液
选择的理由是
 

实验三:测定馏分中肼含量
水合肼具有还原性,可以生成氮气.测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.称取馏分5.000g,加入适量NaHCO3固体,经稀释、转移、定容等步骤,配制250mL溶液.
b.移取25.00mL于锥形瓶中,加入10mL水,摇匀.
c.用0.2000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失,滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右.记录消耗碘的标准液的体积.
d.进一步操作与数据处理
(3)水合肼与碘溶液反应的化学方程式
 
;滴定过程中,NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,原因是
 

(4)滴定时,碘的标准溶液盛放在
 
 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”);若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,馏分中水合肼(N2H4?H2O)的质量分数
 
(保留三位有效数字);
(5)为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
 
 0  128942  128950  128956  128960  128966  128968  128972  128978  128980  128986  128992  128996  128998  129002  129008  129010  129016  129020  129022  129026  129028  129032  129034  129036  129037  129038  129040  129041  129042  129044  129046  129050  129052  129056  129058  129062  129068  129070  129076  129080  129082  129086  129092  129098  129100  129106  129110  129112  129118  129122  129128  129136  203614 

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