Question

溴苯是一种化工原料，某兴趣小组用如下装置制备溴苯并证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应．有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

请回答下列问题：
（1）仪器c的名称为

 

．
（2）将b中液溴缓慢滴入a瓶的无水苯及铁的混合体系中，充分反应即可得到溴苯，通过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后

 

除去未反应的铁屑；
②产品依次用10mL水、10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．此过程需要分液操作，分液时溴苯应从

 

（填仪器名称）的

 

（填“上口”、“下口”）分离出
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．
（3）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为

 

，要进一步提纯，必须进行的操作是

 

．
（4）装置d中所装的试剂为

 

，作用是

 

．
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，进行的操作及现象是

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验设计题

分析：（1）由仪器的形状可知仪器的名称；
（2）将b中液溴缓慢滴入a瓶的无水苯及铁的混合体系中，充分反应即可得到溴苯，通过下列步骤分离提纯：
①根据铁屑不溶于水判断；
②根据分液操作时应选的仪器为分液漏斗，并且分液时应遵循上层液体从上层倒出，下层液体从下口放出来分析；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量苯杂质，依据它和溴苯的性质不同除杂；
（4）根据苯与溴发生的取代反应生成溴化氢，但由于溴具有挥发性，所以制得的溴化氢中含有溴蒸气，利用溴单质易溶于有机溶剂，所以应选用CCl₄除去HBr中的Br₂，据此解答；
（5）根据苯和溴发生取代反应生成溴化氢，设计实验证明反应后的溶液中含有溴离子即可；

解答： 解：（1）由仪器的形状可知c为冷凝管故答案为：冷凝管；
（2）①由于铁屑不溶于水溶液，所以用过滤的方法除去未反应的铁屑，故答案为：过滤；    
②由于分液操作应在分液漏斗中进行，又溴苯的密度比水大，所以应在下层，故答案为：分液漏斗；下口；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，
故答案为：苯；蒸馏；
（4）由于溴具有挥发性，制得的溴化氢中含有溴蒸气，利用溴单质易溶于有机溶剂，所以应选用CCl₄除去HBr中的Br₂，故答案为：CCl₄； 除去HBr气体中的Br₂；
（5）苯和溴发生取代反应生成溴化氢，故利用稀硝酸和硝酸银检验出反应后有溴离子则可证明，所以操作及现象为取e中溶液注入试管中，加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若产生浅黄色沉淀，则苯和液溴发生的是取代反应；故答案为：取e中溶液注入试管中，加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若产生浅黄色沉淀，则苯和液溴发生的是取代反应；

点评：本题主要考查了溴苯的制取实验、物质的分离提纯等，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等．