Question

用氯化铁浸出?重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：

步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。

步骤2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。

步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。

步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。

步骤5：以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。

步骤6：重复测定两次。

步骤7：数据处理。

(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________

(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________

(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L－1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。

(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

 

 

Answer 1

　(1)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋　防止Fe2＋被空气中的O2氧化　(2)取最后一次洗涤滤出液少许，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，证明已洗净(或其他合理答案)　(3)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管　偏高　酸式滴定管　(4)5～25　浓度过低时溶解速率过慢，单质铁未完全反应；浓度过高时溶液酸性强，溶液中H＋与单质铁反应

【解析】　(1)钛精粉中单质Fe与FeCl3溶液发生反应生成FeCl2；若不密封，则空气中O2会氧化生成的Fe2＋，导致测定结果偏高。(2)步骤3过滤得到的滤液中含Cl－、Fe3＋和Fe2＋，故可检验滤液中是否含有上述离子中的某一种。(3)考查配制一定物质的量浓度溶液的基本步骤和实验仪器；若未烘干重铬酸钾固体，则所配溶液浓度偏低，滴定Fe2＋时消耗溶液的体积偏大，导致最终计算出的Fe2＋偏高，最终导致单质铁含量偏高；重铬酸钾溶液是强氧化剂，应盛装在酸式滴定管中。(4)由图可知，FeCl3溶液的浓度在5～25 g·L－1时，所测得的单质铁的质量分数几乎相等，但浓度过低或过高，测得的单质铁的质量分数均下降，浓度过低，单质铁不能完全与FeCl3反应，测得的单质铁的质量分数偏低，浓度过高，Fe3＋水解能力增强，溶液pH过低，部分单质铁直接与H＋反应，导致滴定计算时，少计算了单质铁的含量。