Question

四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可通过下列方法制备：将一定物质的量比的FeCl₂?4H₂O和FeCl₃?6H₂O用蒸馏水溶解之后，在不断通入N₂的条件下加入足量氨水，并控制反应温度在240～250℃，充分反应后经过滤，洗涤，干燥得到产品．
（1）上述制备过程中，检验洗涤是否干净的方法是______．
（2）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比测定方法如下：称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6g．取滤液体积的用浓度为0.200mol?L^-1的酸性KMnO₄滴定，至终点时消耗KMnO₄溶液体积29.80mL．计算产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比．（写出计算过程）
（3）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1的可能原因是______．

Answer 1

解：（1）若最后一次的滤液中不含氯离子，说明沉淀完全，检验方法是：取少许最后一次洗涤滤液，滴入1～2滴AgNO₃溶液，若不出现白色浑浊，表示已洗涤完全，
故答案是：取少许最后一次洗涤滤液，滴入1～2滴AgNO₃溶液，若不出现白色浑浊，表示已洗涤完全（其它合理答案亦可）；
（2）固体有剩余，说明铜质量，反应的铜的质量：10g-3.6g=6.4g，物质的量是：0.1mol，根据电子守恒找出关系式：2Fe³⁺～Cu，n（Fe³⁺）=0.2mol；
高锰酸钾溶液氧化亚铁离子，根据电子守恒得出关系式：KMnO₄～5Fe²，消耗的高锰酸钾的物质的量是：10×0.200mol?L^-1×0.02980L=0.0596mol，亚铁离子的物质的量是：0.0596mol×5=0.98mol，
所以产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比是：2：0.98=100：49，
答：产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比是：2：0.98=100：49；
（3）由于亚铁离子容易被氧化成铁离子，产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1，
故答案是：制备或测定过程中少量Fe²⁺被氧化了．
分析：（1）可以根据最后一次的滤液是否含有氯离子判断是否反应完全；
（2）根据铜和三价铁离子的反应及高锰酸钾和亚铁离子的反应计算出其物质的量之比；
（3）根据亚铁离子具有还原性，容易被氧化成铁离子分析．
点评：本题考查了制取四氧化三铁纳米微粒、计算亚铁离子和铁离子含量，注意分析题中信息，根据所学知识完成，本题难度中的．