题目内容

乙酰乙酸乙酯()是一种不溶于水的液体，它是有机合成中常用的原料．在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应是：

反应中的催化剂乙醇钠是由金属钠或残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的．而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠．

(1)在干燥的圆底烧瓶中放入约5g的金属钠(已用滤纸吸去表面煤油)和约25mL的二甲苯，用胶塞塞好，加热使钠熔化．然后趁势用力摇振，这样可得细粒状的钠珠，目的是增大钠和乙醇的接触面积，加快反应．其中加入二甲苯的作用是________若没有二甲苯，改用四氯化碳是否可以，说明理由________．

(2)将烧瓶中的二甲苯小心倾出，迅速加入约85mL乙酸乙酯(约0.587mol)，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一干燥管，这时反应开始．缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态．在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水、原因是________，烧瓶上配上长导管的作用是________，导管上端接一干燥管的目的是________．

(3)待金属钠完全反应后，向烧瓶中加入约等体积的饱和食盐水，振荡、静置，然后分离出乙酰乙酸乙酯．其中加入饱和食盐水的目的是________，分离出乙酰乙酸乙酯的主要仪器(填最主要一种)是________．

(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯中加无水固体，振荡后静置并过滤除去残渣，将滤液减压蒸馏，即可收集到产品约14g(0.1 mol)．加入无水固体的作用是________，实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值37g，除了反应过程的损耗外，主要原因是________．

答案：
解析：

(1)隔绝空气，防止钠被氧化；不可以，因为密度大，金属钠会浮在液面．

(2)有水存在时会与钠反应，生成的会促使乙酸乙酯的水解；冷凝回流；防止空气中的水蒸气进入反应体系．

(3)使乙酰乙酸乙酯与乙醇分层；分液漏斗．

(4)除去乙酰乙酸乙酯中的水；这是一个可逆反应，反应到一定程度即达平衡状态，不可能全部转化．

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CH₃COCH₂COOC₂H₅+C₂H₅OH
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠．乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：
金属钠，有机液体

乙酰乙酸乙酯粗产品
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题．
（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：

	钠	苯	甲苯	对二甲苯	四氯化碳
密度（g/cm³）	0.97	0.88	0.87	0.86	1.60
熔点（℃）	97.8	5.5	-95	13.3	-22.8
沸点（℃）	881.4	80	111	138.4	76.8

．
（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管．缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态．在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是

有水则钠和水反应生成NaOH，使乙酸乙酯水解

．
（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是

使乙酰乙酸乙酯分层析出（分层）

，写出步骤⑦实验操作的主要仪器

分液漏斗

（填最主要一种）．
粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品．

乙酰乙酸乙酯
（4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是

干燥水分

．
（5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示．
冷凝管的进出水方向应

口进，

口出．毛细管的作用是

平衡压强、提供汽化中心、防暴沸

．
（6）实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值，除了反应过程中的损耗外，主要原因是

反应是可逆反应，只能部分转化

．

乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是一种不溶于水的液体，熔点：-45 °C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：

阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。

（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：

	钠	苯	甲苯	对二甲苯	四氯化碳
密度（g/cm3）	0.97	0.88	0.87	0.86	1.60
熔点（℃）	97.8	5.5	-95	13.3	-22.8
沸点（℃）	881.4	80	111	138. 4	76.8

最好选用??????? 来熔化钠。是否能用四氯化碳？?? （填“是”或“否”）理由是??????????? 。

（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是?????????????? 。烧瓶配上长导管的作用是????????????????? ，导管上端接一干燥管的目的是??????????????????????? 。

（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是??????????????? ，写出步骤⑦实验操作的主要仪器???????? （填最主要一种）。

粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品。