Question

三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水．为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ．称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
Ⅱ．取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根（C₂O₄^2-）恰好全部氧化成二氧化碳，同时MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液的黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．
Ⅲ．用0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定步骤Ⅱ所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02mL，滴定中MnO₄^-被还原成Mn²⁺．
Ⅳ．重复步骤Ⅱ、步骤Ⅲ操作，滴定消耗0.01000mol/L KMnO₄溶液19.98mL
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、

 

、转移、洗涤并转移、

 

、摇匀．配制过程中的溶液均转移至

 

（填仪器名称）中．
（2）加入锌粉的目的是

 

．
（3）写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式

 

．
（4）实验测得该晶体中铁的质量分数为

 

．在步骤Ⅱ中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量

 

．（选填“偏低”“偏高”“不变”）

Answer 1

考点：探究物质的组成或测量物质的含量

专题：实验探究和数据处理题

分析：（1）根据配制一定物质的量浓度的溶液的操作步骤判断：在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液→洗涤并转移→定容→摇匀等步骤；配制过程中的溶液均转移至250mL容量瓶中；
（2）锌粉能与Fe³⁺反应，加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺；
（3）根据物质的性质和书写离子方程式的有关要求书写离子方程式；
（4）根据离子方程式计算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．

解答： 解：（1）在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液→洗涤并转移→定容→摇匀等步骤，配制过程中的溶液均转移至250mL容量瓶中，故答案为：溶解；定容；250mL容量瓶；
（2）加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，故答案为：将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺；
（3）在步骤三中发生的离子反应为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（4）根据步骤三中的离子反应可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．故答案为：11.2%；偏高；

点评：本题考查较为综合，涉及到溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．