Question

B．[实验化学]
2-甲基-2-己醇的制备原理为：

可能的副反应有：
①RMgBr+H₂O→RH+Mg（OH）Br
②RMgBr+RBr→R-R+MgBr₂
已知部分化合物的物理常量数见表

名称	相对分子质量	性状	密度（g?mol-1）	沸点（℃）	溶解性
					水	乙醚
2-甲基-2-己醇	116	无色液体	0.8120	143	微溶	溶
无水乙醚	74	无色液体	0.7138	34.5	微溶	-

2-甲基-2-己醇的制备步骤如下：
步骤1：正丁基溴化镁的制备
如图配置仪器，向三颈烧瓶内投入3.1g镁条、15ml无水乙醚；在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml无水乙醚，先向瓶内滴入约5ml无水乙醚，开动搅拌，并滴入剩余的混合液，滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全，得正丁基溴化镁．
步骤2：2-甲基-2-己醇的制备
自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，搅拌15min后恒压滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液，待反应完全后，分离得到醚溶液．
步骤3：蒸馏
将醚溶液加入烧瓶中，蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集137～144℃馏分．
（1）装置图中干燥管的作用是

 

．
（2）步骤1所得正丁基溴化镁中除未反应物外，还可能混有

 

（填名称）杂质．
（3）步骤2中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可采取的措施有

 

．
（4）步骤2中分离出醚溶液所使用的主要仪器是

 

，具体操作是

 

．
（5）步骤3蒸去乙醚的加热方式最好采取

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验题

分析：（1）正丁基溴化镁能和水反应生成丁烷而产生副产物；
（2）正丁烷溴化镁和1-溴丁烷反应生成辛烷；
（3）步骤2中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可以采取降低温度、降低反应速率的方法；
（4）互不相溶的液体采用分液的方法分离；
（5）蒸馏温度较低，应该采用温水浴的加热方法．

解答： 解：（1）根据反应原理知，正丁基溴化镁能和水反应生成丁烷而产生副产物，导致产物不纯，空气中含有水蒸气，如果水蒸气进入易产生副产物，为减少副产物的生成，用干燥管吸收空气中水蒸气，
故答案为：防止空气中的水蒸气被冷凝进入三颈瓶而导致生成的正丁基溴化镁与水反应；
（2）根据步骤1知，正丁烷溴化镁和1-溴丁烷反应生成辛烷，所以步骤1所得正丁基溴化镁中除未反应物外，还可能混有辛烷，故答案为：辛烷；
（3）步骤2中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可以采取降低温度、降低反应速率的方法，降低温度应该采用冷水浴冷却，降低反应速率应该采用减慢滴加速度的方法，
故答案为：冷水浴冷却、减慢滴加速度等；
（4）互不相溶的液体采用分液的方法分离，醚和水溶液不互溶，所以可以采用分液的方法，用于分液的仪器是分液漏斗，其操作方法是：将反应后的混合液倒入分液漏斗，振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出，
故答案为：分液漏斗；将反应后的混合液倒入分液漏斗，振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出；
（5）蒸馏温度较低，应该采用温水浴的加热方法而不能采用直接加热的方法，故答案为：温水浴．

点评：本题考查了实验制备原理，明确反应原理是解本题关键，根据物质间的反应、物质的溶解性、反应条件等知识点来分析解答，注意从整体上把握知识点，题目难度中等．