Question

10．工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中AlN和Al₄C₃的质量分数（忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解）．
（1）实验原理 ①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄；
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑．
（2）实验装置（如图所示）

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为a mL．
②称取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应，记录滴定管的读数为b mL．
③待反应进行完全后，关闭活塞K₁，打开活塞K₃，通过分液漏斗加入过量NaOH溶液，与烧瓶内物质充分反应．
④打开K₂，通入空气一段时间（填入该步应进行的操作），称得D装置的质量为z g．
（4）数据分析：①AlN的质量分数为$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积偏小（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
③Al₄C₃的质量分数为$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%（假设该实验条件下的气体摩尔体积为V_mmol/L）．

温度/℃	K1	K2
500	1.00	3.15
700	1.47	2.26
900	2.40	1.60

Answer 1

分析 从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数，
（1）根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH₃来书写方程式；
（3）②通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al₄C₃的百分含量，故应关闭活塞K₂、K₃，打开活塞 K₁；
③用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K₁，打开活塞K₃；
④装置中残留部分氨气，打开K₂，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收；
（4）①根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数；
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小；
③根据碳原子的守恒，Al₄C₃的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al₄C₃的质量分数．

解答 解：（1）根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH₃，化学方程式为：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，
故答案为：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑；
（3）③用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K₁，打开活塞K₃，
故答案为：K₁；K₃；
④装置中残留部分氨气，打开K₂，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小，
故答案为：打开K₂，通入空气一段时间；
（4）①氨气的质量为（z-y）g，物质的量为$\frac{z-y}{17}$mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为$\frac{z-y}{17}$mol×41g/mol=$\frac{41（z-y）}{17}$g，故AlN的质量分数为$\frac{\frac{41（z-y）}{17}}{x}$×100%=$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%，
故答案为：$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%；
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
故答案为：偏小；
③甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量为$\frac{（b-a）×1{0}^{-3}}{{V}_{m}}$mol，根据碳原子的守恒，Al₄C₃的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al₄C₃的质量为$\frac{1}{3}$×$\frac{（b-a）×1{0}^{-3}}{{V}_{m}}$mol×144g/mol=$\frac{48（b-a）×1{0}^{-3}}{{V}_{m}}$g，Al₄C₃的质量分数为$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%，
故答案为：$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．

点评 本题是一道关于物质的组成和含量测定知识的综合考查题，要求学生具有分析和解决问题的能力，题目难度中等．