题目内容
晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCl
SiHCl3＋H2
③SiHCl3与过量H2在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅。
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为________________________________。
(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点－33 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为________。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下图(热源及夹持装置略去)
①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是___________________________________________________________。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是__________________________________________________。
装置D中发生反应的化学方程式为____________________________________。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及________________________________________________。
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是(填写字母代号)________。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液
(1)SiO2＋2C
Si＋2CO↑ (2)分馏(或蒸馏)
(3)①浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3汽化 ②有固体生成 在该反应温度下，普通玻璃管会软化
SiHCl3＋H2
Si＋3HCl ③排尽装置内的空气 ④bd
【解析】 解决分离沸点不同的液体方法就是分馏；根据题干“SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中自燃”可知道H2的作用之一就是排尽装置内空气，防止SiHCl3自燃，而且H2必须是干燥的，可知B的作用就是干燥H2，所以选用浓H2SO4。由于通入D中应是稳定的SiHCl3与过量H2的气流。所以C装置要加热，并且是水浴加热。由D装置应加热到1 000～1 100 ℃，所以必须用石英管。鉴定是否含铁单质，用稀HCl溶解后生成Fe2＋，如果选用NaOH会将生成的Si也溶解，所以考虑转化为Fe3＋后再检验，故选b、d。
