Question

8．晶体硅是一种重要的非金属材料，模拟制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl₃：Si+3HCl$\frac{\underline{\;300℃\;}}{\;}$SiHCl₃+H₂，

	沸点/℃
SiHCl3	33.0
SiCl4	57.6
HCl	-84

③SiHCl₃与过量H₂在1000～1100℃反应制得纯硅可能用到的信息如下：
已知SiHCl₃能与H₂O强烈反应，在空气中易自燃；
步骤②中粗硅与HCl反应时会生成少量SiCl₄；
请回答下列问题：
（1）粗硅与HCl反应完全后，依据上表所示沸点差异提纯SiHCl₃．该提纯方法为分馏．
（2）用SiHCl₃与过量H₂反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：

①依次连接的合理顺序为DBCAE；装置D中g管的作用是平衡压强；装置B中的试剂是浓硫酸；装置C中的烧瓶加热的目的是使滴入烧瓶中的SiHCl₃气化．
②装置A中发生反应的化学方程式为SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl．
③操作时应先打开装置D（C或D）中分液漏斗的旋塞，理由是：因为SiHCl₃容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H₂排尽装置中的空气．
（3）请设计实验证明产品硅中是否含微量铁单质：将产品用稀盐酸溶解，取上层清液后先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色．

Answer 1

分析 （1）根据题中数据，采用分馏方法提纯SiHCl₃；
（2）①依据实验目的可知：锌与硫酸制备氢气，干燥干燥后通入用热水浴加热SiHCl₃，在石英管中反应生成硅和氯化氢，最后进行尾气处理，据此排序；
装置D中g管连接分液漏斗与烧瓶，起平衡压强的作用；浓硫酸干燥氢气；通过水浴加热使滴入烧瓶中的SiHCl₃气化，与氢气混合均匀；
②SiHCl₃和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的颜色变化；反应温度较高，普通玻璃会软化；SiHCl₃和H₂反应生成硅和氯化氢；
③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H₂，将装置中的空气排尽；
（3）铁能够与氢氧化剂反应生成三价铁离子，三价铁离子遇到硫氰酸钾显红色，据此检验铁元素的存在．

解答 解：（1）SiHCl₃（沸点33.0℃）中含有少量SiCl₄（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，
故答案为：分馏；平衡压强；浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl₃气化；
（2）①依据实验目的可知：锌与硫酸制备氢气，干燥干燥后通入用水冷却的SiHCl3，在石英管中反应生成硅和氯化氢，最后进行尾气处理，所以正确的顺序为DBCAE；
装置D中g管连接分液漏斗与烧瓶，起平衡压强的作用；浓硫酸干燥氢气；通过水浴加热使滴入烧瓶中的SiHCl₃气化，与氢气混合均匀；
故答案为：DBCAE；
②高温下，SiHCl₃和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；反应方程式为：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案为：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl；
③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H₂，将装置中的空气排尽，所以应先打开D；
故答案为：D；因为SiHCl₃容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H₂排尽装置中的空气；
因为SiHCl₃容易在空气自燃，实验中还要注意先通一段时间H₂排尽装置中的空气；
（3）铁能够与氢氧化剂反应生成三价铁离子，三价铁离子遇到硫氰酸钾显红色，要检验铁单质的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色；
故答案为：先滴加氯水，再滴加硫氰化钾溶液，溶液显红色．

点评 本题考查了实验方案设计的有关知识，铁离子的检验，明确实验原理和目的是解题关键，题目难度中等．