题目内容

6.某学习小组按如图实验流程制备乙酸乙酯,并测定乙酸乙酯的酸值(乙酸的含量).
实验(一)乙酸乙酯的制取
已知:乙酸乙酯在盐溶液中溶解度较小
实验(二)乙酸乙酯酸值的测定
某同学通过查阅资料可知:
a.中和1g酯中含有的酸所需氢氧化钾的质量(mg)即为酸值,单位用mg/g表示;
b.常温下乙酸乙酯在稀碱溶液中反应速率较慢;
该学习小组设计如图实验步骤测定乙酸乙酯的酸值.
步骤1:取10mL乙醇,加入2-3滴酚酞试液,用0.10mol/LKOH标准液滴加至出现微粉红色,备用.
步骤2:用托盘天平称取10.0g样品,加入步骤1中配制的溶液,待试样完全溶解后,用0.10mol/LKOH标准液滴定,直至出现微粉红色,并保持5s不褪色即为终点.
步骤3:重复测定,计算乙酸乙酯的酸值 回答下列问题:
(1)实验(一)中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂;
(2)如图,蒸馏2最适合的装置B. (加热装置和夹持仪器已省略)

(3)洗涤-分液环节操作②的目的是洗去酯层中残留的CO32-.
(4)实验(二)步骤1加入乙醇的目的作为溶剂使乙酸乙酯和标准液互溶;
(5)下列操作会导致酸值测定结果偏高的是AB
A  装氢氧化钾标准液的滴定管水洗后直接滴定
B  溶液出现微粉红色,并持续30秒不褪色
C  锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥即盛放待测液
D  振荡过猛,锥形瓶中有溶液溅出
(6)数据记录如下表,计算酸值1.12mg/g.
次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL
第1次0.001.98
第2次1.984.00
第3次4.005.80
第4次5.807.80

分析 (1)实验(一)中无水乙醇和冰醋酸在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,反应是可逆反应,浓硫酸吸水性可以促进平衡正向进行;
(2)蒸馏是利用物质的沸点不同从混合物中分离出某种物质的实验操作,需要温度计控制沸点,通过冷凝管冷凝馏出成分得到,据此选择装置;
(3)洗涤-分液环节操作②加入饱和氯化钠溶液时洗涤酯中多余的碳酸钠溶液;
(4)乙酸乙酯难溶于水溶液,易溶于乙醇分析;
(5)c(待测)=$\frac{c(标准)V(标准)}{V(待测)}$,标准溶液体积变化判断误差的变化;
(6)依据图表数据计算平均消耗标准溶液体积,结合$\frac{c(标准)V(标准)}{V(待测)}$计算.

解答 解:(1)实验(一)中无水乙醇和冰醋酸在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,反应是可逆反应,浓硫酸吸水性可以促进平衡正向进行,浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂,
故答案为:催化剂、吸水剂;
(2)蒸馏是利用物质的沸点不同从混合物中分离出某种物质的实验操作,需要温度计控制沸点,通过冷凝管冷凝馏出成分得到,据此选择装置为B,
故答案为:B;
(3)粗乙酸乙酯加入饱和碳酸钠溶液吸收乙醇,中和乙酸有利于乙酸乙酯分层,加入饱和氯化钠溶液时洗涤酯中多余的碳酸钠溶液,
故答案为:洗去酯层中残留的CO32-;
(4)实验(二)步骤1加入乙醇的目的作为溶剂使乙酸乙酯和标准液互溶,便于滴定实验进行,
故答案为:作为溶剂使乙酸乙酯和标准液互溶;
(5)A.装氢氧化钾标准液的滴定管水洗后直接滴定,标准溶液的浓度减小,滴定实验中消耗标准溶液体积增大,测定结果偏高,故A正确;
B.溶液出现微粉红色,并持续30秒不褪色,消耗标准溶液体积增大,测定结果偏高,故B正确;
C.锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥即盛放待测液,待测溶液中溶质物质的量不变,测定结果不影响,故C错误;
D.振荡过猛,锥形瓶中有溶液溅出,待测溶液损失,消耗标准溶液体积减小,测定结果偏低,故D错误;
故答案为:AB;
(6)取10mL乙醇,加入2-3滴酚酞试液,用0.10mol/LKOH标准液滴加至出现微粉红色,备用,用托盘天平称取10.0g样品,加入步骤1中配制的溶液,待试样完全溶解后,用0.10mol/LKOH标准液滴定,直至出现微粉红色,并保持5s不褪色即为终点,消耗标准溶液体积依据图表数据分析,第3次测定结果误差偏大舍去,利用第1次、第2次、第4次计算平均消耗溶液体积=$\frac{1.98+4.00-1.98+7.80-5.80}{3}$=2.00ml,消耗氢氧化钾物质的量=0.10mol/L×0.002L=0.0002mol,则
中和1g酯中含有的酸所需氢氧化钾的质量(mg)即为酸值,单位用mg/g表示,上述样品的酸值=$\frac{0.0002mol×56g/mol}{10g}$=0.00112g/g=1.12mg/g,
故答案为:1.12.

点评 本题考查了物质组成、物质含量的实验测定方法、滴定实验过程分析偏大、实验基本操作、分离实验过程的理解应用等知识点,掌握基础是解题关键,题目难度中等.

练习册系列答案
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