Question

17．苯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体，工业上用二苯甲酮制备苯甲酸苯酯．
制备苯甲酸苯酯的实验步骤为：
步骤1：将20mL浓H₂SO₄与40mL冰醋酸在如图装置的烧杯中控制在5℃以下混合．
步骤2：向烧杯中继续加入过硫酸钾25g，用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制温度不超过15℃，此时液体呈黄色．
步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，但加水量一般不超过1mL，室温搅拌5h．
步骤4：将反应后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽滤产品，用无水乙醇洗涤，干燥
（1）步骤1中控制在5℃以下混合的原因为防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发．
（2）步骤2中为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是多次少量加入，不断搅拌．
（3）步骤3中加水不超过1mL，原因是加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率（或导致温度过高等）．
（4）步骤4中抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗．
（5）整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体，原因是在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；除去该固体操作为抽滤．

Answer 1

分析 （1）步骤1：乙酸易挥发，浓H₂SO₄与40mL冰醋酸混合放热；
（2）步骤2：二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，溶于浓硫酸放热，先用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，使浓H₂SO₄、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，为控制温度不超过15℃，后将二苯甲酮的三氯甲烷溶液分多次少量加入，并不断搅拌；
（3）步骤3：苯甲酸苯酯易水解，加水不超过1mL，原因是水多了苯甲酸苯酯水解，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率；
（4）步骤4：抽滤是利用水流使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗；
（5）浓硫酸具有脱水性，能使有机物脱水碳化，可通过抽滤除去该固体．

解答 解：（1）冰醋酸为纯净的乙酸，易挥发，浓H₂SO₄与40mL冰醋酸混合放热，步骤1：将20mL浓H₂SO₄与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合，防止防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发，
故答案为：防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；
（2）步骤2：先用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，使浓H₂SO₄、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，得到的溶液主要为无机溶液，二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，浓硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于浓H₂SO₄、冰醋酸、过硫酸钾混合溶液放热，所以为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不断搅拌，
故答案为：多次少量加入，不断搅拌；
（3）步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，加水不超过1mL，否则水多了苯甲酸苯酯水解多，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率，
故答案为：加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率（或导致温度过高等）；
（4）步骤4：减压过滤也称抽滤或吸滤，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗，
故答案为：布氏漏斗；
（5）整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体可能为碳，因为浓硫酸具有脱水性，能将有机物脱水碳化，利用布氏漏斗通过抽滤提纯，
故答案为：在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤．

点评 本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、混合物分离提纯、有机物的性质为解答的关键，侧重分析与应用能力的考查，注意抽滤为解答的难点，题目难度中等．