题目内容

10．硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]俗称莫尔盐，可溶于水，在100℃～110℃时分解．在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质，还用于冶金、电镀等．
Ⅰ．化学课外活动小组研究莫尔盐晶体强热时的分解产物．
（1）甲组同学按照如图1所示的装置进行研究，装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知分解产物中有NH3．
（2）乙组同学认为莫尔盐晶体分解的产物中还含有SO3（g）、SO2（g）及N2．为进行验证，选用甲组实验中的装置A和如图2所示的部分装置进行实验．

①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、G、D、B、C、F．
②装置D中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是D中出现白色沉淀；
Ⅱ．为测硫酸亚铁铵纯度，称取m g莫尔盐样品，配成500ml溶液．甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案，请回答：
甲方案：取25.00mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol•L-1的酸性KMnO4溶液分三次进行滴定．
乙方案：取25.00mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验．
待测液$\stackrel{足量BaCl_{2}溶液}{→}$ $\stackrel{过滤}{→}$ $\stackrel{洗涤}{→}$  $\stackrel{干燥}{→}$ $\stackrel{称量}{→}$wg固体
丙方案：（通过NH${\;}_{4}^{+}$测定）实验设计图如图3所示．取25.00mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验．
（1）甲方案中的离子方程式为MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，若实验操作都正确，但其测定结果总是小于乙方案，可能原因为Fe2+已被空气部分氧化，验证推测的方法为取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明Fe2+已被空气部分氧化．
（2）乙方案中沉淀是否洗涤干净的检验方法是取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液，若没有沉淀，说明已洗干净．
（3）丙方案中量气管中最佳试剂是c
a．水    b．饱和NaHCO3溶液    c．CCl4
（4）若测得NH3（已折算为标准状况下）为V L，则硫酸亚铁铵纯度为$\frac{392V×20}{44.8m}×100%$．

分析 Ⅰ．（1）莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色；
（2）①要检验生成SO3（g）、SO2（g）及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，据此答题；
②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色；
Ⅱ．（1）甲方案中的反应，酸性KMnO4溶液氧化硫酸亚铁生成硫酸铁，亚铁离子具有还原性，易被氧化；检验亚铁离子的氧化产物铁离子；
（2）乙方案中沉淀是否洗涤干净，可以设计实验检验洗涤液中是否含有氯离子检验沉淀洗涤是否干净；
（3）根据氨气的溶解性和装置特点分析；
（4）根据氨气的体积计算氨气的物质的量，根据N守恒计算出硫酸亚铁铵的质量，进而计算质量分数．

解答 解：Ⅰ．（1）莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色，所以装置C 中可观察到的现象是溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有 NH3．装置B的主要作用是 吸收分解产生的酸性气体，
故答案为：溶液变红；NH3；
（2）①要检验生成SO3（g）、SO2（g）及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、G、D、B、C、F，
故答案为：G、D、B、C、F；
②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色，所以装置D中足量盐酸的作用是 吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是 D中有白色沉淀，
故答案为：吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；D中有白色沉淀；
Ⅱ．（1）高锰酸钾溶液具有氧化性，能氧化亚铁离子为铁离子，反应的离子方程式为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，亚铁离子具有还原性，易被氧化成铁离子，故测得硫酸亚铁铵浓度偏小，可检验亚铁离子的氧化产物铁离子，具体操作为：取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明Fe2+已被空气部分氧化，
故答案为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；Fe2+已被空气部分氧化；取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明Fe2+已被空气部分氧化；
（2）乙方案中沉淀是否洗涤干净，可以设计实验检验洗涤液中是否含有氯离子检验沉淀洗涤是否干净，具体步骤为：取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液，若没有沉淀，说明已洗干净，
故答案为：取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液，若没有沉淀，说明已洗干净；
（3）乙装置中导管在液面以上，符合排液体收集气体要求，量气管中液体应不能溶解氨气，氨气易溶于水和饱和碳酸钠溶液，难溶于四氯化碳，故用排四氯化碳法收集，故答案为：c；
（4）VL氨气的物质的量为：$\frac{VL}{22.4L/mol}$=$\frac{V}{22.4}$mol，
m g硫酸亚铁铵样品中含N的物质的量为$\frac{500mL}{20mL}$×$\frac{V}{22.4}$mol=$\frac{25V}{22.4}$mol，
硫酸亚铁铵的纯度为：$\frac{\frac{25V}{22.4}×\frac{1}{2}mol×392g/mol}{mg}$×100%=$\frac{392V×20}{44.8m}×100%$，
故答案为：$\frac{392V×20}{44.8m}×100%$．

点评 本题考查性质实验方案设计，侧重考查学生知识综合应用、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，难点是排列实验先后顺序，根据实验目的及物质的性质进行排列顺序，注意要排除其它因素干扰，题目难度中等．

练习册系列答案
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20．一种新药物结构如图所示，下列有关说法正确的是（　　）
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1．如图是一种锂钒氧化物热电池装置，电池总反应为xLi+LiV3O8=Li1+xV3O8．工作时，需先引发铁和氯酸钾反应使共晶盐融化．已知：Li熔点181℃，LiCl-KCl共晶盐熔点352℃．下列说法正确的是（　　）
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18．短周期主族元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大．Y原子最外层电子数是内层电子数的3倍，X与Z位于同一主族，且与Y不在同一周期，W元素的最高正化合价与最低负化合价的代数和为零，下列说法正确的是（　　）
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15．有机物     苯环上的四溴取代物同分异构体有（　　）
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19．有机物F是一种重要的医药中间体，以化合物A（相对分子质量为126.5）为原料合成F的工艺流程如下：

已知：R-Cl$→_{C_{2}H_{5}OH}^{CH_{2}（COOC_{2}H_{5}）_{2}}$RCH（COOC2H5）2$\underset{\stackrel{①O{H}^{-}，②{H}_{3}{O}^{+}}{→}}{③△}$RCH2COOH
（1）A的名称为3-甲基氯苯，C分子中含氧官能团的名称为酯基，反应E→F的反应类型为取代反应．
（2）对B进行核磁共振氢谱分析时，其吸收峰为5，吸收峰面积之比为1：1：1：1：2，1molB在一定条件下最多能与3molNaOH反应．
（3）已知D与SOCl2反应除生成E外还有两种易溶于水的气体生成，反应的化学方程式为．
（4）满足下列条件的有机物D的同分异构体有6种．
①属于1，3，5-三取代苯；  ②能发生银镜反应；  ③能与氯化铁溶液显紫色
（5）根据已有知识并结合相关信息，写出以化合物F和CH2（COOC2H5）2为有机反应原料制备的合成路线流程图（注明反应条件）．合成路线流程图示例如下：

．
3．实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验．请你完成下列填空：
步骤一：配制100mL 0.1000mol/LNaOH标准溶液．．
步骤二：取20.00mL待测稀盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞溶液作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定．重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下．
滴定次数待测体积（mL）标准烧碱体积（mL）
滴定前读数滴定后读数
第一次20.000.5020.40
第二次20.001.0024.10
第三次20.004.0024.10
（1）准确量取20.00mL待测盐酸放入锥形瓶，可选用的仪器有AD
A、移液管  B、量筒     C、碱式滴定管       D、酸式滴定管
（2）滴定达到终点的现象最后一滴氢氧化钠溶液加入，溶液由无色恰好变成浅红色，且半分钟内不褪色；
（3）根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度为0.1000mol/L．
（4）排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图的丙操作，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液．

（5）在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有ADEF（多选扣分）：
A．配制标准溶液定容时，加水超过刻度
B．锥形瓶水洗后直接装待测液
C．酸式滴定管水洗后未用待测稀盐酸溶液润洗
D．滴定到达终点时，仰视读出滴定管读数
E．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
F．称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体．

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