Question

5．氮化铝（AlN）是一种综合性能优良的陶瓷材料，能缓慢水解，不耐酸碱腐蚀，某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下，请回答：
Ⅰ制备AlN

（1）实验时，以空气为原料制备AlN，按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→fedcab（或ba）gh（或hg）→i（填仪器接口字母编号）；
（2）上述装置中，需要检漏的仪器名称为分液漏斗；
（3）试剂X的作用为吸收空气中的水蒸气，避免其与还原铁粉反应干扰实验；
（4）装置D中发生反应的化学方程式为2Al+N₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN；
Ⅱ、测定产品纯度
（5）设计实验证明：装置D的产品中含有Al单质取D中少量产品于试管中，加入足量稀硫酸，有无色、无味的可燃性气体生成，则产品中含有铝单质；
（6）测定产品纯度：取装置D中产品4.37g，加入足量NaOH浓溶液，通入水蒸气，将生成的气体全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol•L^-1的盐酸吸收，以酚酞作指示剂，用c₂ mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定过量的盐酸，达到滴定终点时，消耗V₂ mL NaOH标准溶液，则：
①达到滴定终点的现象为滴入最后一滴氢氧化钠标准液时，溶液的颜色从无色恰好变为浅红色，且半分钟不变色；
②产品中AlN的质量分数为$\frac{（{V}_{1}mL×1{0}^{-3}L/mL×{C}_{1}mol/L-{V}_{2}mL×1{0}^{-3}L/mL×{C}_{2}mol/L）×41g/mol}{4.37g}$（列出计算式即可）．

Answer 1

分析 （1）以空气为原料制备AlN，高温下，空气中的二氧化碳、氧气、和水蒸气会干扰实验，应先用氢氧化钠溶液除去二氧化碳，再用浓硫酸除去水蒸气，最后用还原铁粉除掉氧气，进而使氮气和铝高温反应，最后用碱石灰阻止空气进入装置，避免产品变质；
（2）带有活塞或旋塞的仪器要检查是否漏水，分液漏斗带玻璃活塞，需要检漏；
（3）由图中信息可知，装置C中氢氧化钠溶液的作用为吸收空气中的二氧化碳，装置A中还原铁粉的作用为除去氧气，故试剂B中试剂X为浓硫酸，其作用为干燥氮气；
（4）装置D中铝和纯净的氮气反应生成氮化铝；
（5）氮化铝和硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵，铝和硫酸反应生成硫酸铝和氢气，检验氢气的生成，即可证明有铝单质；
（6）①强碱滴定强酸时，酚酞：颜色由无色刚好变为浅红色，半分钟不变色为达到滴定终点；
②根据关系式AlN～NH₃～HCl，NaOH～HCl列式计算．

解答 解：（1）以空气为原料制备AlN，铝和氧气生成氧化铝，高温下，铝和空气中的水蒸气能反应生成氢氧化铝和氢气，高温下，铝和空气中的二氧化碳能反应生成氧化铝和碳，二氧化碳、氧气、和水蒸气会干扰实验，应先用氢氧化钠溶液除去二氧化碳（j→f，e），再用浓硫酸除去水蒸气（e→d，c），最后用还原铁粉除掉氧气（c→ab）或（ba），进而使氮气和铝高温反应（gh（或hg）），AlN能缓慢水解，最后用碱石灰阻止空气进入装置（i），避免产品变质，
故答案为：fedcab（或ba）gh（或hg）；
（2）由图中信息可知，该装置中的分液漏斗带玻璃活塞，洗净后需检漏，
故答案为：分液漏斗；
（3）高温下，空气中的二氧化碳、氧气、和水蒸气会干扰实验，高温下，铝和空气中的二氧化碳能反应生成氧化铝和碳，装置C中氢氧化钠溶液的作用为吸收空气中的二氧化碳，铝和氧气生成氧化铝，装置A中还原铁粉的作用为除去氧气，故试剂B中试剂X为浓硫酸，其作用为干燥氮气，避免水蒸气进入装置A中与还原铁粉反应，
故答案为：吸收空气中的水蒸气，避免其与还原铁粉反应干扰实验；
（4）装置D为氮化铝生成的装置，铝和纯净的氮气反应，反应方程式为：2Al+N₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN，
故答案为：2Al+N₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN；
（5）向含有氮化铝和铝的固体混合物中加入稀硫酸，氮化铝生成硫酸铝和硫酸铵，铝生成硫酸铝和氢气，检验氢气的生成，即可证明有铝单质，
故答案为：取D中少量产品于试管中，加入足量稀硫酸，有无色、无味的可燃性气体生成，则产品中含有铝单质；
（6）①强碱滴定强酸时，酚酞：颜色由无色刚好变为浅红色，达到滴定终点的现象为滴入最后一滴氢氧化钠标准液时，溶液的颜色从无色恰好变为浅红色，且半分钟不变色，
故答案为：滴入最后一滴氢氧化钠标准液时，溶液的颜色从无色恰好变为浅红色，且半分钟不变色；
②由关系式AlN～NH₃～HCl，NaOH～HCl，可知n（AlN）=n（HCl）-n（NaOH），可计算产品中AlN的质量分数为：$\frac{（{V}_{1}mL×1{0}^{-3}L/mL×{C}_{1}mol/L-{V}_{2}mL×1{0}^{-3}L/mL×{C}_{2}mol/L）×41g/mol}{4.37g}$，
故答案为：$\frac{（{V}_{1}mL×1{0}^{-3}L/mL×{C}_{1}mol/L-{V}_{2}mL×1{0}^{-3}L/mL×{C}_{2}mol/L）×41g/mol}{4.37g}$．

点评 本题考查氮化铝的制备，侧重考查反应流程理解、装置的用途等，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础，关键在于能够掌握实验操作的原理和注意事项，注意高温下，空气中的二氧化碳、氧气、和水蒸气会干扰实验是该题的解答关键，题目难度中等．