题目内容

18．亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂．探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按右图装置进行制取．

已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒（填仪器名称）；
（2）装置C的作用是；防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶）
（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的化学反应方程式为2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O．
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体．
请补充完整操作iii．i.55℃蒸发结晶；   
ii．趁热过滤；
iii．； iv．低于60℃干燥，得到成品．
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4．产生Na2SO4最可能的原因是a；
a．B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内
b．B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c．B中的硫酸钠进入到D装置内
（7）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）．
①确认滴定终点的现象是滴加最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为c•V•10-3mol（用含c、V的代数式表示）．

分析 （1）根据仪器用途选取仪器；
（2）装置C的作用是安全瓶，有防倒吸作用；
（3）装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，二氧化氯和氢氧化钠反应生成NaClO2；
（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；
（5）从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥；
（6）B中可能发生Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，产生的SO2 被带入D中，SO2与H2O2 反应生成硫酸钠；
（7）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；
②根据化学反应可得关系式：NaClO2～2I2～4S2O32-，令样品中NaClO2的物质的量x，根据关系式计算．

解答 解：（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶体滴管，所以还需要量筒，故答案为：量筒；
（2）装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，故答案为：防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶）；
（3）装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，反应的方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2 ClO2↑+2Na2SO4+H2O，二氧化氯和双氧水、氢氧化钠反应生成NaClO2，反应方程式为2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O，
故答案为：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O；
（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，
故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥操作，所以第iii操作是用45℃左右的热水洗涤3遍（热水温度高于38℃，低于60℃），故答案为：用45℃左右的热水洗涤3遍（热水温度高于38℃，低于60℃）；
（6）B中可能发生Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O，产生的SO2 被带入D中，SO2与H2O2 反应生成硫酸钠，浓硫酸难挥发，硫酸钠是难挥发的盐，不会进入D，故a正确，b、c错误，故选：a；
（7）①碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点，
故答案为：滴加最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；
②令样品中NaClO2的物质的量x，则：
NaClO2～2I2～4S2O32-，
1mol      4mol
0.25x    c mol•L-1×V×10-3L
故x=c•V•10-3mol，
故答案为：c•V•10-3mol．

点评 本题考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，理解原理是解题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，难点是流程图的分析，题目难度中等．

练习册系列答案
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2．我国从1994年起推出加碘食盐工程，目前“加碘盐”主要是在食盐中加入KIO3．在酸性条件下，碘化钾与其反应可生成碘单质，写出该反应的离子方式：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O．若用盐酸酸化的碘化钾淀粉溶液检验碘盐中的含碘物质，可观察到的明显现象是溶液由无色变为蓝色．
9．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下 （加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华，易溶于热水，微溶于冷水，溶于乙醇．
请你根据提供的信息回答下列问题：
（1）将装置中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置示意图中，仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率．
（2）反应结束后加适量冷水，可分离出苯乙酸粗品．其加入冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗       B．漏斗    C．烧杯
D．直形冷凝管     E．玻璃棒
（3）如果要将苯乙酸粗品进一步提纯，你选择的实验方法是重结晶、升华（填二种方法）．
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现．
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．
6．乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：
已知：
①苯胺易被氧化．
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如表：
物质熔点/℃沸点/℃溶解性
乙酰苯胺114.3305微溶于冷水，易溶于热水
苯胺-6184.4微溶于水
醋酸16.6118易溶于水
实验步骤如下：
步骤1：在a中，加入9mL （0.10mol）苯胺、15mL（0.27mol）冰醋酸及少许锌粉，依照图装置组装仪器．

步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全．
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤、洗涤，得到粗产品．
步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g．
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为圆底烧瓶，所选仪器a的最佳规格是B（填序号）．
A． 25mL         B．50mL         C．100mL          D．250mL
（2）实验中加入少许锌粉的目的是防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用．
（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是温度过低不能蒸出反应所生成的水或温度过高未反应的乙酸蒸出．
（4）判断反应已基本完全的方法为锥形瓶不再有水增加．
（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理．
（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是重结晶．
（7）本次实验的产率为80%．
13．NCl3可用于漂白，也可用于柠檬等水果的熏蒸处理．已知：NCl3熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，有刺激性气味，可与水反应．实验室中可用氯气和氨气反应制取NCl3，反应方程式为4NH3+3C12═NCl3+3NH4Cl．某校化学兴趣小组同学设计了如图1所示的实验装置（NH4Cl的分解温度为300℃左右）．

回答下列问题：
（1）写出装置F中的烧瓶内发生反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）E中的试剂为饱和食盐水．
（3）导管G末端应连接的装置为图2中的C（填选项字母）．
（4）NCl3遇水可发生水解反应生成两种物质，其中一种是可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，写出NCl3水解的化学方程式：NCl3+3H2O=NH3↑+3HClO．
（5）已知C中生成的NH4Cl溶解在NCl3中，欲将二者分离可采取的操作方法为在低于95℃条件下，水浴加热蒸馏（收集70℃）．
（6）NH4Al（SO4）2也可用于自来水的净化．
①NH4Al（SO4）2溶液中离子浓度由大到小的顺序为c（SO42-）＞c（NH4+）＞c（Al3+）＞c（H+）＞c（OH-）．
②向NH4Al（SO4）2溶液中滴加氨水至溶液呈中性，在此过程中水的电离程度减小（填“增大”“减小”或“不变”）．
③常温下，将a mol NH4Al（SO4）2：加入到b L c mol/L的氨水中，所得溶液呈中性，此时溶液中c（Al3+）≈0mol/L，计算该温度下NH3•H2O的电离常数$\frac{4a×1{0}^{-7}}{bc-3a}$（用含字母的代数式表示，忽略溶液体积变化）．
3．电石（主要成分是CaC2）是重要的基本化工原料，可用白云石（主要成分是CaCO3和MgCO3）和废Al片制七铝十二钙（12CaO•7Al2O3），经过一系列反应后可制得电石，其工艺流程如下：

（1）煅粉主要含MgO和CaO，煅粉用适量NH4NO3溶液浸取后，MgO几乎不溶，该工艺中不能用（NH4）2SO4代替NH4NO3的原因是CaSO4微溶于水，用（NH4）2SO4代替NH4NO3，会生成CaSO4沉淀引起Ca2+的损失．
（2）若滤液I中仅通入CO2，会生成Ca（HCO3）2，从而导致CaCO3产率降低．
（3）用电石制乙炔的杂质气体之一是PH3，经分离后与甲醛、盐酸在70°C、催化剂的条件下，可合成一种阻燃剂[P（CH2OH）4]Cl，该反应的化学反应方程式是PH3+4HCHO+HCl$\frac{\underline{\;氢氧化铝\;}}{70℃}$[P（CH2OH）4]Cl．
（4）电解制备Al（OH）3时，电极分别是Al片和石墨，则电解池的阳极电极反应式是Al-3e-+3NH3?H2O=Al（OH）3↓+3NH4+．
（5）工业上合成电石还可以采用氧热法．
已知：CaO（s）+3C（s）═CaC2（s）+CO（g）△H=+a KJ/mol
2C（s）+O2（g）═2CO（g）△H=-b KJ/mol
若不考虑热量与物料损失，最终炉中出来的气体只有CO，则为了维持热平衡，每生产64Kg CaC2，则投料的量：n（CaO）+n（C）═$\frac{1000（2a+4b）}{b}$ mol．
10．亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂．某化学兴趣小组同学展开对亚氯酸钠（NaClO2）的研究．
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．Ba（ClO2）2可溶于水．
利用如图所示装置进行实验．

（1）装置②中产生ClO2气体的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4（浓）═2ClO2↑+2Na2SO4+H2O．
（2）从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃的温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品．
过滤用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒．
（3）设计实验检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，操作是：取晶体少许溶于水，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42-．
（4）反应结束后，关闭K2、打开K1，装置①的作用是吸收装置B中多余的ClO2和SO2；如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl．
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度．
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-）．将所得混合液配成100mL待测溶液．
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点．重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）．
（5）滴定中使用的指示剂是淀粉溶液，达到滴定终点时的现象为溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色．
（6）样品中NaClO2的质量分数为$\frac{9.05×1{0}^{-2}cv}{m}$（用含m、c、V的代数式表示，式量：NaClO2  90.5）．
7．如图1是某同学在实验室中进行铝热反应的实验装置，实验中他观察到的现象之一为：“纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中”，该反应的化学方程式是Fe2O3+2Al$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Al2O3+2Fe，其能量变化可用图2中的a（填“a”或“b”）表示．在反应中用到了镁条和氯酸钾，氯酸钾的作用是分解产生氧气，使镁条充分燃烧放出大量热．
8．将一定量的铝、铁混合物完全溶于200mL 1mol/L H2SO4溶液中，然后再滴加0.5mol/L NaOH溶液至生成沉淀量最大，则此时消耗NaOH溶液的体积为（　　）
A．400mLB．600mLC．800mLD．1000mL

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