Question

11．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如表：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用l0mL水、8mL l0%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br₂；  
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是干燥；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填入正确选项前的字母）；
A重结晶    B过滤    C蒸馏    D萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B（填入正确选项前的字母）．
A  25mL       B  50mL       C  250mL      D  509mL．

Answer 1

分析 （1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br₂，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气；
（2）③无水氯化钙为干燥剂，可以吸收粗溴苯中的水；
（3）根据分离出的粗溴苯中含有未反应的苯，分离互溶的液体，利用沸点不同，可采用蒸馏的方法进行分离；
（4）根据制取溴苯所加的液体的体积以及溶液的体积一般不超容器的 $\frac{2}{3}$，不少于 $\frac{1}{3}$来解答．

解答 解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br₂，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，
故答案为：HBr；吸收HBr和Br₂；
（2）向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，目的是干燥溴苯，
故答案为：干燥；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，
故答案为：苯；C；
（4）操作过程中，先在a中加入15mL无水苯，在b中小心加入4.0mL液态溴，最后向a中加入10mL水，共约30mL，所以a的容积最适合的是50mL，
故答案为：B．

点评 本题考查物质制备实验方案的设计，为高频考点，题目难度中等，明确实验原理是解本题关键，知道实验操作步骤及基本操作方法，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．