题目内容

13．某学习小组的同学拟利用碘化亚铁与碳酸氢钠的反应来制备高纯度的碘化钠晶体．回答下列问题：
（1）碘化亚铁溶液的制备：将碘和铁粉按物质的量之比在$\frac{1}{1.5}$-$\frac{1}{1.20}$之间配料，加入三颈烧瓶中（如图），然后加入适量水，并向装置中持续通入N2，在40-60℃下搅拌反应30-50min，待反应完成检验出反应液中不含碘单质后，过滤即制得碘化亚铁溶液．
①配料中铁粉过量的目的是使碘充分反应以提高其利用率；持续通入N2的目的是防止生成的I-被氧化．
②检验反应液中不含碘单质的方法是取少量溶液于试管中，加人淀粉溶液（及少量稀硫酸），溶液不变蓝色，说明已不含I2．
（2）碘化钠溶液的制备：将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中，控制碘化亚铁与碳酸氢钠的物质的量之比在$\frac{1}{2.20}$∽$\frac{1}{1.98}$，在80-100℃下，反应30-50min，反应生成碘化钠及硫酸亚铁等．该反应的化学方程式为FeI2+2NaHCO3=FeCO3↓+2NaI+CO2↑+H2O．
（3）点化钠的提纯与结晶：
①除去碘化钠溶液中以HCO3-的方法是向（2）的滤液中加入稍过量的HI溶液，再微热．
②从碘化钠溶液中获得碘化钠晶体（20℃时溶解度为179/100g水，100℃时溶解度为302/100g水）的操作方法是蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶并干燥．
（4）碘化钠的提度的测定：
该小组同学称取制得的碘化钠晶体18.1g，溶于水后加入50mL2.5mol/LAgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得沉淀的质量为28.2g．则碘化钠晶体的纯度为99.45%．（杂质不参与反应，结果保留至小数点后两位）

分析 （1）①将碘和铁粉加入三颈烧瓶中然后加入适量水，制备碘化亚铁溶液，为保证碘充分反应，铁粉过量，反应过程通入氮气，防止防止生成的I-被氧化；
②检验反应液中不含碘单质的方法是根据淀粉遇碘单质显蓝色分析；
（2）将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中，在80-100℃下，生成碘化钠及碳酸亚铁和二氧化碳，据此书写；
（3）①除去碘化钠溶液中的HCO3-可适当增强溶液酸性，同时注意不引入杂质；
②碘化钠20℃时溶解度为179/100g水，100℃时溶解度为302/100g水，可选用蒸发浓缩的方法得晶体；
（4）根据NaI～AgI，计算m（NaI），从而计算其纯度．

解答 解：（1）①制备碘化亚铁溶液，为保证碘充分反应，铁粉过量，反应过程通入氮气，防止防止生成的I-被氧化；
故答案为：使碘充分反应以提高其利用率；防止生成的I-被氧化；
②检验反应液中不含碘单质可选淀粉，故方法是：取少量溶液于试管中，加人淀粉溶液（及少量稀硫酸），溶液不变蓝色，说明已不含I2；
故答案为：取少量溶液于试管中，加人淀粉溶液（及少量稀硫酸），溶液不变蓝色，说明已不含I2；
（2）将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中，在80-100℃下，生成碘化钠及碳酸亚铁和二氧化碳，化学方程式为：FeI2+2NaHCO3=FeCO3↓+2NaI+CO2↑+H2O；
故答案为：FeI2+2NaHCO3=FeCO3↓+2NaI+CO2↑+H2O；
（3）①除去碘化钠溶液中的HCO3-可适当增强溶液酸性，同时注意不引入杂质，方法为：向（2）的滤液中加入稍过量的HI溶液，再微热；
故答案为：向（2）的滤液中加入稍过量的HI溶液，再微热；
②碘化钠20℃时溶解度为179/100g水，100℃时溶解度为302/100g水，将碘化钠溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶并干燥；
故答案为：蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶并干燥；
（4）根据NaI～AgI，则m（NaI）=$\frac{150×28.2}{235}$g=18g，故纯度为：$\frac{18g}{18.1g}×100%$=99.45%，
故答案为：99.45%．

点评 本题考查了物质制备、实验过程判断，物质含量计算应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等，侧重于考查学生的分析问题、解决问题能力以及数据处理能力．

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