Question

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品．某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂?6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

③2CH₃CH₂OH

浓硫酸

140℃

CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
I．制备过程：装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液．
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式

 

．
（2）浓硫酸对该乙酸乙酯合成反应的影响是：

 

．
（3）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是

 

（填入正确选项前的字母）
A．25mL      B．50mL     C．250mL      D．500mL
（4）设计简单实验证明饱和碳酸钠溶液是否起到了吸收乙酸的作用：

 

．
（5）实验过程中发现两层之间出现了白色固体，请用化学方程式表示形成原因：

 

Ⅱ．提纯方法
①将D中混合液转入分液漏斗进行分液．
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤．有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物．
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯．
（6）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是

 

、

 

．
（7）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的

 

，

 

，

 

．

Answer 1

考点：乙酸乙酯的制取

专题：实验设计题

分析：（1）根据酯化反应原理，羧酸脱去羟基醇脱氢写出化学方程式；
（2）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂、加热的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动；
（3）烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的

2

3

且不少于

1

3

；
（4）碳酸钠水解显碱性，若碱性减弱，证明碳酸钠和乙酸反应；
（5）碳酸钠和乙酸反应生成碳酸氢钠和乙酸钠，碳酸氢钠溶解度小，生成碳酸氢钠较多会析出沉淀；
（6）根据分液操作用到的仪器回答；
（7）碳酸钠在饱和食盐水中易溶，乙酸乙酯溶解度减小；饱和氯化钙能与乙醇发生反应生成CaCl₂?6C₂H₅OH；水洗涤除掉吸附的氯化钙．

解答： 解：（1）由于酯化反应中，羧酸脱去的是羟基，反应方程式为CH₃COOH+C₂H₅OH

浓硫酸

△

CH₃COOC₂H₅+H₂O，故答案为：CH₃COOH+C₂H₅OH

浓硫酸

△

CH₃COOC₂H₅+H₂O；
（2）乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为：催化剂、吸水剂，
故答案为：浓硫酸在反应中起催化剂作用，可加快反应速率；浓硫酸有吸水性，有利于反应向生成酯的方向移动，提高产率；
（3）烧瓶内的液体体积约为3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的

2

3

且不少于

1

3

，因此50ml符合，
故答案为：B；
（4）碳酸钠水解显碱性，若碱性减弱，证明碳酸钠和乙酸反应；
故答案为：向饱和碳酸钠溶液中滴入几滴酚酞，溶液红色逐渐变浅即证明饱和碳酸钠溶液起到了吸收乙酸的作用；
（5）碳酸钠和乙酸反应生成碳酸氢钠和乙酸钠，反应方程式为：Na₂CO₃+CH₃COOH=NaHCO₃↓+CH₃COONa，碳酸氢钠溶解度小，生成碳酸氢钠较多会析出沉淀；
故答案为：Na₂CO₃+CH₃COOH=NaHCO₃↓+CH₃COONa；
（6）分液操作中用到的主要仪器是分液漏斗，烧杯作为盛放分层液体的容器，
故答案为：分液漏斗；烧杯；
（7）碳酸钠在饱和食盐水中易溶，乙酸乙酯溶解度减小，故选用饱和食盐水除去乙酸乙酯中的碳酸钠杂质；饱和氯化钙能与乙醇发生反应生成CaCl₂?6C₂H₅OH，因此用饱和氯化钙溶液除掉乙醇；水洗涤除掉吸附的氯化钙，
故答案为：碳酸钠；乙醇；氯化钙．

点评：本题考查了乙酸乙酯的制备，题目难度中等，该实验要关注制备的细节如反应条件，催化剂的使用及其产物的除杂提纯等问题．