Question

12．某课外兴趣小组欲测定某 NaOH 溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0“刻度以下的位置，记下读数； 将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶 2～3 次；从碱式滴定管中放 入 25.00mL 待测溶液到锥形瓶中．
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入 0.1000mol/L 标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0“刻度以下的位置，记下读数．
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定．滴定至指示剂刚好变色，且并不马上变色为止，测得所耗盐酸的体积为 V₁mL．
④重复以上过程．试回答下列问题：
（1）滴定结束时的现象为溶液由红色变为无色，并且30S内不变色
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B
A、滴定管内液面的变化    B、锥形瓶内溶液颜色的变化
（3）该小组在步骤①中的错误是待测溶液润洗锥形瓶，若滴定过程中滴定管中有液体外漏于锥形瓶外由此造成的测定结果偏高，（填偏高、偏低或无影响）
（4）步骤②缺少的操作是用蒸馏水后再用标准溶液润洗2～3次．

Answer 1

分析 （1）根据滴定终点，锥形瓶中的溶液颜色发生变化，且半分钟内不褪色；
（2）根据滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
（3）根据待测溶液润洗锥形瓶，会使的待测液的物质的量增多；根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析误差；
（4）将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入标准稀溶液，则标准溶液的浓度偏小，所以要用标准溶液润洗．

解答 解：（1）用盐酸滴定氢氧化钠溶液以酚酞作指示剂，终点现象是当滴加最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且30S内不变色；
故答案为：溶液由红色变为无色，并且30S内不变色；
（2）滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，以判定终点的到达，故选B；
（3）根据待测溶液润洗锥形瓶，会使的待测液的物质的量增多，造成V（标准）偏大，c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（标准）偏高；
故答案为：待测溶液润洗锥形瓶；偏高；
（4）将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入标准稀溶液，则标准溶液的浓度偏小，所以缺少的操作为：用蒸馏水后再用标准溶液润洗2～3次；
故答案为：用蒸馏水后再用标准溶液润洗2～3次．

点评 本题主要考查了酸碱中和滴定的操作、误差分析等，难度中等，掌握中和滴定的原理是解题的关键．