题目内容
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下列操作中造成所配溶液浓度偏高的是 | |
A. |
量取浓盐酸时把量筒内残留液洗出来 |
B. |
忘记将洗涤液加入容量瓶 |
C. |
用天平称固体时,砝码上沾有油污 |
D. |
将烧杯中的溶液转移到容量瓶时,有溶液溅出 |
解析:
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用量筒取液时残留液不能洗出,如洗出造成所取溶质物质的量增加,则所配溶液浓度偏高;洗涤烧杯、玻璃棒的洗涤液中有少量溶质,未加入容量瓶,减少了溶质的量,则所配溶液的浓度偏低;砝码有油污,称取固体物质的量增加,则溶液浓度偏高;溶液溅出,溶质减少,溶液浓度偏低. |
主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
主要实验步骤和装置如下:
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在
(2)图2中装置a的作用是
(3)趁热过滤的目的
(4)加入1:1的盐酸的目的是
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:![]()
主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等,它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:
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实验具体操作步骤为:
①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,称量。请回答以下问题:
(1)仪器b的名称是??????? ???????????? ???? ????? ;
(2)步骤②中若控制PH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:?????????? 。
(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出现的原因是?????????????????????????????????????? 。
(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是??????????? ????????????????? 。
(5)下列有关抽滤的说法中,正确的是???????? 。
A.为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B.抽滤前先用溶剂将滤纸湿润,使滤纸与漏斗底部贴紧
C.抽滤结束时应先关抽气泵,后抽掉抽滤瓶接管
D.在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物
(6)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液体积(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是?? ,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是??????? 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B.滴定终点时俯视读数
C.锥形瓶用蒸馏水润洗
D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡
E.滴定时震荡锥形瓶较剧烈