Question

14．实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：在圆底烧瓶中加入1.20g碎锡箔和5mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示．组装好后在95℃时回流0.5h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体：
步骤3：在二氯化锡晶体中加入10mL醋酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡．
回答下列问题：
（1）步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为Sn+2HCl=SnCl₂+H₂↑；冷却水从接口a（填“a”或“b”）进入．实验采取的加热方式是95℃水浴加热；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是吸收HCl，防止HCl气体进入空气中．
（2）步骤2中，仪器X的名称为蒸发皿；二氧化碳气氛的作用是防止空气中的氧气氧化Sn²⁺．
（3）步骤3中，醋酐的作用是吸水；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是研碎，该加工措施需要仪器的名称是研钵．
（4）已知 SnCl₂+Cl^-═SnCl₃^-，实验中需控制浓盐酸的用量，其原因是盐酸过量时生成SnCl₃^-，过少时二氯化锡水解程度增大；实验室配制并保存二氯化锡溶液时，需要加入的物质是稀盐酸和Sn．

Answer 1

分析 （1）Sn和浓盐酸反应生成SnCl₂和H₂；冷凝管中的水是逆流的；温度小于100℃时采用水浴加热的方法；HCl会污染空气，所以尾气要处理；
（2）蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn²⁺不稳定，易被空气氧化；
（3）醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；只有二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分才能越充分；研碎晶体的仪器是研钵；
（4）根据方程式知，盐酸过量时生成SnCl₃^-，过少时二氯化锡水解程度增大；
二氯化锡易水解且易被氧化，所以在配制二氯化锡溶液时要防止水解和氧化．

解答 解：（1）Sn和浓盐酸反应生成SnCl₂和H₂，反应方程式为Sn+2HCl=SnCl₂+H₂↑，为了充分冷却蒸气且防止温度过高的蒸气急剧冷却而炸裂冷凝管，则冷凝管中的水是逆流的，所以a是进水口、b是出水口；温度小于100℃时采用水浴加热的方法，所以该实验的条件是95℃水浴加热；HCl会污染空气，所以尾气要处理，用碱性物质吸收HCl，所以碱石灰的作用是吸收HCl，
故答案为：Sn+2HCl=SnCl₂+H₂↑；a；95℃水浴加热；吸收HCl，防止HCl气体进入空气中；
（2）蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn²⁺不稳定，易被空气氧化，为防止被空气氧化，需要在二氧化碳气氛中进行，故答案为：蒸发皿；防止空气中的氧气氧化Sn²⁺；
（3）醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；只有二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分才能越充分，所以在操作3之前必须将其研碎；研碎晶体的仪器是研钵，
故答案为：吸水；研碎；研钵；
（4）根据方程式知，盐酸过量时生成SnCl₃^-，过少时二氯化锡水解程度增大，所以要控制浓盐酸的量；
二氯化锡易水解且易被氧化，所以在配制二氯化锡溶液时要防止水解和氧化，需要的物质是Sn和稀盐酸，
故答案为：盐酸过量时生成SnCl₃^-，过少时二氯化锡水解程度增大；稀盐酸和Sn．

点评 本题考查制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查实验操作及实验评价能力、获取信息解答问题能力，涉及盐类水解、仪器的选取、反应条件的判断、氧化还原反应等知识点，明确实验原理及基本操作方法、规范性是解本题关键，注意冷凝水的水流方向．