题目内容

16．某化学课外小组用如图所示的装置制取溴苯．先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中．
（1）写出A中反应的化学方程式．
（2）反应时观察到A中反应液微沸并充满红棕色的蒸气，产生该现象的原因是苯与液溴的取代反应为放热反应，溴易挥发．
（3）除去溶于溴苯中的液溴，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，写出有关反应的化学方程式Br2+2NaOH═NaBr+NaBrO+H2O或3Br2+6NaOH═5NaBr+NaBrO3+3H2O．
（4）C中盛放CCl4的作用是除去HBr气体中的溴蒸气．
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入紫色石蕊试液，出现现象则能证明溶液变为红色（或硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀）．

分析 由溴苯制备实验装置可知，苯与溴在三溴化铁为催化剂时发生取代反应生成溴苯，反应的化学方程式为，B中NaOH吸收溴，与溴苯分层，C中四氯化碳吸收HBr中的溴单质，D中HBr溶于水，与硝酸银反应生成AgBr沉淀，D中导管在液面上，可防止倒吸，以此来解答．

解答 解：（1）A中反应的化学方程式为，故答案为：；
（2）反应时观察到A中反应液微沸并充满红棕色的蒸气，产生该现象的原因是苯与液溴的取代反应为放热反应，溴易挥发，
故答案为：苯与液溴的取代反应为放热反应，溴易挥发；
（3）溴苯中含有溴，溴可与氢氧化钠反应而被除去，反应的化学方程式为：Br2+2NaOH═NaBr+NaBrO+H2O或3Br2+6NaOH═5NaBr+NaBrO3+3H2O，
故答案为：Br2+2NaOH═NaBr+NaBrO+H2O或3Br2+6NaOH═5NaBr+NaBrO3+3H2O；
（4）溴易溶于四氯化碳，不易溶于水，则C中盛放的四氯化碳的作用吸收HBr中的溴蒸气，故答案为：除去HBr气体中的溴蒸气；
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入紫色石蕊试液（或硝酸酸化的AgNO3溶液），出现溶液变为红色（或产生淡黄色沉淀）现象则能证明，
故答案为：紫色石蕊试液；溶液变为红色（或硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀）．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备实验原理、有机物的性质为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意取代与加成反应的特点，题目难度不大．

练习册系列答案
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13．某研究性学习小组为合成1-丁醇．查阅资料得知一条合成路线：
CH3CH=CH2+CO+H2→CH3CH2CH2CHO $→_{Vl，△}^{H_{2}}$CH3CH2CH2CH2OH
CO的制备原理：HCOOH$→_{△}^{浓硫酸}$CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如图） 
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯．写
出化学方程式Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑、（CH3）2CHOH $\stackrel{催化剂}{→}$CH2=CHCH3↑+H2O；
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是恒压、防倒吸；C和d中加入的试剂分别是NaOH溶液、浓H2SO4；
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是④⑤①②③（或④⑤①③②）；
①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应
该采用的适宜反应条件是b；
a．低温、高压、催化剂            b．适当的温度、高压、催化剂
c．常温、常压、催化剂            d．适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品．为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R-CHO+NaHSO3（饱和）→RCH（OH）SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1-丁醇 118℃，并设计出如下提纯路线：
粗品$→_{操作1}^{试剂1}$滤液$→_{操作2分液}^{乙醚}$有机层$→_{过滤}^{干燥剂}$1-丁醇、乙醚$\stackrel{操作3}{→}$纯品
试剂1为饱和NaHSO3溶液，操作1为过滤，操作2为萃取，操作3为蒸馏．
14．如图是一个制取氯气并以氯气为原料进行特定反应的装置．

（l）A是氯气发生装置，写出其中的化学反应方程式MnO2+4HCl（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2↑+2H2O．
（2）a仪器的名称为圆底烧瓶．
（3）实验开始时，先点燃A处的酒精灯，打开活塞K，让氯气充满整个装置，再点燃D处酒精灯，连接上E装此空不填置．D装置的硬质玻璃管内盛有炭粉，反应产物为CO2和HC1．写出D中反应的化学方程式2Cl2+C+2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4HCl+CO2，装置C的作用是吸收HCl气体，并提供水蒸气参与D中反应．
（4）在E处，若漏斗内气体带有黄绿色，则紫色石蕊试液的颜色变化为由紫色变为红色，再变为无色．
（5）若将E处烧杯中溶液改为澄清石灰水，反应过程中现象为②（填序号）．
①有白色沉淀生成；②无白色沉淀生成；③先生成白色沉淀，而后白色沉淀消失．
（6）D处反应完毕后，关闭活塞K，移去酒精灯，由于余热的作用，A处仍有Cl2产生，则装置B中的现象是装置B中瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升；若发现装置B中该现象不明显，可能的原因是A或B装置漏气；查找原因时可用肥皂水或湿润的碘化钾淀粉试纸等，若用蘸有浓氨水的玻璃棒检查时观察到有白烟产生，写出该氧化还原反应的化学方程式3Cl2+8NH3═6NH4Cl+N2．
4．镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途．请回答下列问题．
（1）实验室欲用如图1的装置和药品制备少量氮化镁．（已知氮化镁易与水反应）

①A中盛装的是浓氨水，B中可盛装生石灰或氢氧化钠，二者混合可制取氨气．
②按照气流的方向连接装置：a接d、e接c、b接f．
③已知氨气有还原性，能还原氧化铜，生成物之一是空气的主要成分，该反应的化学方程式为2NH3+3CuO$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N2+3H2O+3Cu．
④如果没有无水氯化钙装置，可能发生反应的化学方程式为Mg3N2+6H2O=3Mg（OH）2+2NH3↑．
（2）碱式碳酸镁密度小，是橡胶制品的优良填料，可用复盐MgCO3（NH4）2CO3•H2O作原料制得．如图2所示，按一定的固液比向三颈烧瓶中加入该含镁复盐和蒸馏水，放在恒温水浴中加热，开启搅拌器同时加入氨水，待温度达到40℃时，滴加卤水（氯化镁溶液）并继续滴入氨水，待反应一段时间后，过滤洗涤干燥，得到碱式碳酸镁产品．
①选择水浴加热方式的优点是使反应物受热均匀，温度容易控制．
②40℃复盐开始热解生成MgCO3•3H2O，该反应的方程式为MgCO3•（NH4）2CO3•H2O+H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MgCO3•3H2O+2NH3↑+CO2↑；此时开始滴加卤水的目的是吸收复盐热解生成的氨气和部分二氧化碳．
③若制得的碱式碳酸镁的质量为m g，要确定其组成（不考虑微量杂质），还必需的数据有bd（填字母代号）．
a．碱式碳酸镁的密度    b．充分灼烧后，剩余固体的质量
c．灼烧时的温度和时间  d．灼烧时，测算得的标准状况下二氧化碳的体积．
11．MnO2是一种重要的化工原料，工业上用粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为较纯净MnO2的流程如图所示：

（1）第①步反应中的硫酸能否用浓盐酸代替？否（填“能”或“否”），理由是浓盐酸能被MnO2氧化生成Cl2．
（2）第②步操作中，氧化性强弱顺序：ClO3-＞MnO2（填“＞”或“＜”），写出操作②中发生反应的离子方程式：5Mn2++2ClO3-+4H2O=5MnO2+Cl2↑+8H+；当反应中转移2mol电子时，生成的氧化产物的物质的量为1mol．
（3）工业上用MnO2为原料制取KMnO4，第一步将MnO2和KOH粉碎，混匀，在空气中加热至熔化，并连续搅拌，制取K2MnO4；第二步将K2MnO4挡板浓溶液用惰性电极进行电解，在阳极上得到KMnO4，在阴极上得到KOH．
①制取K2MnO4的化学反应方程式为2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O，工业上不断搅拌的目的是使反应物与O2充分接触．
②电解K2MnO4的浓溶液时，电解的总反应方程式为2K2MnO4+2H2O═KMnO4+2KOH+H2↑．
（4）二氧化锰含量可用碘量法测定，其原理为在盐酸介质中，二氧化锰能定量地将碘离子氧化成碘，以淀粉为指示剂用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定碘而确定二氧化锰含量：
MnO2+4HCl+2KI=MnCl2+I2+2KCl+2H2O         I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
取较为纯净的二氧化锰样品ag加入到适量的盐酸和KI溶液中，反应完毕用Na2S2O3滴定反应后的溶液，消耗VmLNa2S2O3溶液，则该样品中MnO2含量为$\frac{0.435V}{a}$%（杂质不参与反应）．
1．一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu（NH3）4]SO4•H2O是一种重要的染料及农药中间体．某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为图1：

相关信息如下以下电离（解离）过程：
①[Cu（NH3）4]SO4•H2O=[Cu（NH3）4]2++SO42-+H2O
[Cu（NH3）4]2+?Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶．
③[Cu（NH3）4]SO4•H2O在乙醇•水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图2：

请根据以下信息回答下列问题：
（1）方案1的实验步骤为：a．加热蒸发  b．冷却结晶 c．抽滤 d．洗涤 e．干燥
①骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管，然后关闭抽气装置中的水龙头．
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有Cu（OH）2或Cu2（OH）2SO4杂质，产生该杂质的原因是加热蒸发过程中NH3挥发，使反应[Cu（NH3）4]2+?Cu2++4NH3平衡往右移动，且Cu2+发生水解．
（2）方案2的实验步骤为：
a．向溶液C加入适量乙醇b．抽滤（或吸滤、减压过滤）c．洗涤，d．干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称．
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是C．
A．乙醇    B．蒸馏水   C．乙醇和水的混合液  D．饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是加热易使[Cu（NH3）4]SO4•H2O分解（失去水或失去氨气）．
8．氨基甲酸铵（H2N-COONH4）是一种用途广泛的化工原料．某研究性学习小组设计如下所示装置，用于合成少量氨基甲酸铵．

有关氨基甲酸铵的资料如下：
①常温下，在干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵
②熔点58℃，59℃时则可分解成NH3和CO2气体
③在密封管内加热至120～140℃时失水生成尿素[CO（NH2）2]
④在酸性溶液中迅速分解
⑤合成氨基甲酸铵的反应原理为2NH3（g）+CO2（g）?H2N-COONH4（s）
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是干燥管；B中盛放的药品是碱石灰
（2）写出石灰石与盐酸反应的离子方程式：CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑
（3）写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120～140℃生成尿素的化学反应方程式：NH2COONH4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO（NH2）2+H2O
（4）合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行，该反应的反应热△H＜0（填“＞”“=”或“＜”）．
（5）有同学建议该CO2发生装置直接改用“干冰”，你认为他的改进有何优点：无需干燥装置简单，低温环境提高产率
（6）该实验装置中明显导致实验失败的隐患有反应器连接导管过细易造成堵塞；水蒸气可进入反应器使产品不纯；CO2发生器中挥发出的HCl未经处理进入反应器，会导致实验失败．
5．利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如图：

（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：
①提高铁的浸出率，②抑制Fe3+的水解．
（2）“还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，该反应的离子方程式为14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+．
（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量．实验步骤为：
准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应方程式如下：
2Fe3++Sn2++6Cl-═2Fe2++SnCl62-，
Sn2++4Cl-+2HgCl2═SnCl62-+Hg2Cl2↓，
6Fe2++Cr2O72-+14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O．
①若SnCl2不足量，则测定的Fe3+量偏低（填“偏高”、“偏低”、“不变”，下同）．
②若不加HgCl2，则测定的Fe3+量偏高．
（4）已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
沉淀物Fe（OH）3Al（OH）3Fe（OH）2Mg（OH）2Mn（OH）2
开始沉淀2.73.87.59.48.3
完全沉淀3.25.29.712.49.8
实验可选用的试剂有：稀HNO3、Ba（NO3）2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体．请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化：向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌；
b．沉淀：滴加NaOH溶液，调节溶液为pH为3.2～3.8；
c．分离，洗涤；
d．烘干，研磨．
6．使用容量瓶配制溶液时，由于操作不当，会引起误差，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是（　　）
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了
②用量筒量取液体时，仰视读数
③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤
④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水
⑤定容时，仰视容量瓶的刻度线
⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线．
A．①③⑤⑥B．①②⑤⑥C．②③④⑥D．③④⑤⑥

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