Question

12．某同学用中和滴定法去测定某烧碱的纯度，实验过程如下：
（1）配制待测液称取得 5.0g 固体烧碱样品（杂质不与酸反应）配制成 250mL 溶液，
（2）用 0.2000mol•L^-1 标准盐酸滴定待测烧碱溶液，实验操作如下 A．用碱式滴定管取上述烧碱溶液10.00mL，注入锥形瓶中，加入指示剂．B．用待测定 的溶液润洗碱式滴定管．C．用蒸馏水洗干净滴定管．D．取下酸式滴定管用标准的盐酸 溶液润洗后，将标准液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把酸式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下．E．检查滴定管是否漏水．F．另取锥形瓶，再重复 操作一次．G．把锥形瓶放在滴定管下面，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面的刻度．
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）：E→C→D→B→A→G→F．
②该滴定操作中应选用的指示剂是：酚酞或甲基橙．
③在G操作中如何确定终点？溶液由橙色变黄色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；用酚酞作指示剂时，溶液由粉红色变成无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点．
（3）数据处理

实验次数编号	盐酸溶液体积V（mL）	氢氧化钠溶液体积 V（mL）
1	22.4	10.00
2	22.60	10.00
3	26.00	10.00
4	22.50	10.00

根据上述各数据，选取合适的三组，计算待测烧碱溶液的浓度为0.4500mol•L^-1，烧碱 的纯度为90.0%．
（4）下列操作，会导致实验结果偏低的是①③⑤（填序号）．
①碱式滴管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗 ②锥形瓶用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗 ③终点读数时俯视（滴定前读数准确） ④酸式滴定管尖端气泡没有排除，滴定后消失 ⑤振荡时锥形瓶中液滴飞溅出来 ⑥酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗．

Answer 1

分析 （2）①根据中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作；
②根据NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂；
③溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；
（3）先分析数据的有效性，求出消耗盐酸的平均体积，然后根据关系式NaOH～HCl求出氢氧化钠的物质的量浓度，再计算烧碱样品的纯度；
（4）根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$的分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；

解答 解：（2）①中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作，滴定操作的正确顺序是：E→C→D→B→A→G→F；
故答案为：E→C→D→B→A→G→F；
②NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酚酞或甲基橙作指示剂；
故答案为：酚酞或甲基橙；     
③用甲基橙作指示剂时，溶液由橙色变黄色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；用酚酞作指示剂时，溶液由粉红色变成无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
故答案为：溶液由橙色变黄色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；用酚酞作指示剂时，溶液由粉红色变成无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
（3）四次消耗盐酸体积分别为：22.4mL、22.60mL、26.00mL（舍去）、22.50mL，三消耗盐酸的平均体积为：22.50mL，
       NaOH～HCl
        1                1
C（NaOH）×0.01L   0.2000mol•L^-1×0.0225L
解得C（NaOH）=0.4500 mol•L^-1，即10.00mL待测溶液含有m（烧碱）=n•M=0.4500 mol•L^-1×0.01L×40g/mol=0.18g，
所以250mL待测溶液含有m（烧碱）=0.18g×$\frac{250}{10}$=4.5g，烧碱的纯度ω（烧碱）=$\frac{4.5g}{5.0g}$×100%=90.0%，
故答案为：0.4500 mol•L^-1；90.0%；
（4）①碱式滴管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗，待测液被稀释，造成V（标准）偏小，根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知C（待测）偏小，故①正确；
②锥形瓶用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗，待测液的物质的量不变，对V（标准）无影响，根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知C（待测）无影响，故②错误；
③终点读数时俯视（滴定前读数准确），造成V（标准）偏小，根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知C（待测）偏小，故③正确；
④酸式滴定管尖端气泡没有排除，滴定后消失，造成V（标准）偏大，根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知C（待测）偏大，故④错误；
⑤振荡时锥形瓶中液滴飞溅出来，待测液的物质的量偏小，造成V（标准）偏小，根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知C（待测）偏小，故⑤正确；
⑥酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗，标准液被稀释，造成V（标准）偏大，根据C（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知C（待测）偏大，故⑥错误；
故选：①③⑤．

点评 本题主要考查了中和滴定操作、误差分析以及烧碱的纯度的计算，难度中等，注意分析误差时要看是否影响标准体积的用量即可．