Question

实验室常利用甲醛法测定（NH₄）₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[滴定时，1mol （CH₂）₆N₄H⁺与1mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取1.500g样品，加水溶解，配成250mL溶液．
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液．用0.1010mol?L^-1的NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据实验步骤填空：
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有

 

；
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数

 

（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积

 

．滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数

 

．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察

 

A．滴定管内液面的变化            B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由

 

色变成

 

色．
（2）滴定结果如表所示：

滴定次数	待测溶液体积/mL	标准NaOH溶液体积读数（mL）
		滴定前/mL	滴定后/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

则消耗NaOH标准溶液的体积平均为

 

mL，该样品中氮的质量分数为

 

．

Answer 1

考点：探究物质的组成或测量物质的含量

专题：实验探究和数据处理题

分析：（1）①配制一定体积的溶液需要用容量瓶来定容，据此选择和合适的玻璃仪器；
②滴定管需要用要盛放的溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
③滴定过程中，眼睛要始终注视锥形瓶中溶液颜色的变化；
④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H⁺的物质的量，根据方程式可知（CH₂）₆N₄H⁺的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．

解答： 解：（1）①称取1.500g样品，加水溶解，配成250mL溶液，需要的仪器有：天平、250 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒，玻璃仪器有：250 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒，故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒；
②酸式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用溶液润洗，否则相当于溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏低，测得样品中氮的质量分数也将偏低，锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H⁺的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则NaOH标准溶液体积会偏小，测得样品中氮质量分数会偏低，故答案为：偏低；无影响；偏低；
③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点，故答案为：B；
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红（或浅红），故答案为：无；浅红；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为

(21.03-1.02)+(21.99-2.00)+(22.30-2.30)

3

mL=20.00mL，
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中

1

10

进行滴定，即0.15g，
滴定结果，溶液中含有H⁺（含（CH₂）₆N₄H⁺）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根据4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺，每生成4molH⁺（含（CH₂）₆N₄H⁺），会消耗NH₄⁺4mol，
所以共消耗NH₄⁺0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为

0.02828

0.15

×100%=18.85%，
故答案为：20.00mL；18.85%．

点评：本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定的考查，注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查，为考试高频考点，题目难度不大