题目内容

4．a 实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4H+
（滴定时，1mol （CH2）6N4H+与1mol H+相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①选用滴定管为乙（填“甲”或“乙”）．

②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察．
A．滴定管内液面的变化B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变成红色．
（2）滴定结果如下表所示：
滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mo1•L-1，则该样品中氮的质量分数为18.85%．
b 在测定中和热的实验中，下列说法正确的是A
A．使用环形玻璃棒是为了加快反应速率，减小实验误差
B．为了准确测定反应混合溶液的温度，实验中温度计水银球应与小烧杯底部接触
C．用0.5mol•L-1NaOH溶液分别与0.5 mol•L-1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，则测得的中和热数值相同
D．在测定中和热实验中需要使用的仪器有：天平、量筒、烧杯、滴定管、温度计．

分析 a．（1）①用NaOH标准溶液滴定至终点，滴定管盛放的是氢氧化钠溶液，选碱式滴定管；
②滴定管中未用标准液润洗，直接加入标准液会稀释溶液浓度减小；锥形瓶内水对滴定结果无影响；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶中溶液的颜色变化，以判定滴定终点；
④如溶液颜色发生变化，且半分钟内不褪色为滴定终点；
（2）依据滴定前后消耗氢氧化钠溶液的体积的平均值，结合4NH4++6HCHO═4H++（CH2）6N4+6H2O、H++OH-=H2O计算；
b．A．环形玻璃棒能上下搅拌液体，且不导热；
B．温度计不能接触烧杯底部；
C．中和热应用强酸和强碱的稀溶液；
D．中和热测定的实验需要量筒、温度计、环形玻璃搅拌棒．

解答 解：a．（1）①用NaOH标准溶液滴定至终点，滴定管盛放的是氢氧化钠溶液，选碱式滴定管，故选乙，
故答案为：乙；
②滴定管中未用标准液润洗，直接加入标准液会稀释溶液浓度减小，消耗标准液体积增大，氢离子物质的量增大，4NH4++6HCHO═4H++（CH2）6N4+6H2O，反应可知测定氮元素含量偏高，锥形瓶内水对滴定结果无影响，
故答案为：偏高；无影响；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶中溶液的颜色变化，故答案为：B；
④氢氧化钠滴定酸溶液，达到终点时，酚酞颜色变化为无色变化为红色，半分钟内不褪色，故答案为：无；红；
（2）样品1.5000g，反应为4NH4++6HCHO═4H++（CH2）6N4+6H2O，消耗氢离子的物质的量和氮元素物质的量相同，依据图表数据分析可知，三次实验中消耗氢氧化钠溶液体积分别为：20.01mL、19.99mL、20.00ml，三次均有效，氢氧化钠溶液的平均体积为20.00mL，由酸碱中和反应可知，氢离子物质的量=氢氧化钠物质的量=0.1000mol•L-1×20.00ml×10-3L/ml=2.00×10-3mol，
250mL溶液中氮元素物质的量和氢离子物质的量相同，该样品中氮的质量分数为$\frac{2×1{0}^{-3}mol×14g/mol×\frac{250}{25}}{1.5000g}$×100%=18.85%，
故答案为：18.85%；
b．A．环形玻璃棒搅拌能加快反应速率，减小实验误差，故A正确；
B．温度计水银球测烧杯内的热水的温度，不能接触烧杯底部接触烧杯底部，故B错误；
C．醋酸是弱酸，电离吸热，测出的中和热数值偏小，故C错误；
D．中和热测定用不到天平，故D错误．
故选A．

点评 本题考查物质含量的测定/中和热的测定，为高频考点，把握物质的性质、滴定操作、仪器的使用、结合反应的计算为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意数据处理及含量的计算，题目难度不大．

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13．硼是植物生长发育必需的微量元素之一，硼玻璃纤维用作火箭的防护材料．下列关于硼的叙述正确的是（　　）
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