题目内容

2.实验一:实验室制备苯甲酸的反应装置图1和有关数据如下:
相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性
甲苯92-94.9110.6难溶于水
苯甲酸122122.13249微溶于水
按下列合成步骤回答问题:
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8g高锰酸钾,加热到甲苯层消失.将三颈瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸晶体.
(1)球形冷凝管的作用是冷凝回流,
(2)分离苯甲酸选用的玻璃仪器是BCD(填标号)
A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶  F直形冷凝管
(3)分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是KMnO4、K2SO4、MnSO4,为进一步提纯,应采用的方法是重结晶.
实验二:实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体,A中装有浓氨水,C中盛有碱石灰;用装置Ⅱ验证氨的某些性质,D内放置催化剂(铂石棉),按气流方向①→②→③→④连接各仪器.请回答下列问题:

(1)①仪器B中应加入的固体药品Na2O2(填化学式);
②D中发生反应的化学反应方程式为4NH3+5O2$\frac{\underline{催化剂}}{△}$4NO+6H2O;
(2)若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体,则:
①B中发生反应的化学反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑;
②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是干燥SO2气体.

分析 实验一:(1)甲苯易挥发,需要冷凝回流;
(2)苯甲酸微溶于水,常温下为晶体,采取过滤方法分离;
(3)反应得到溶液中含有硫酸锰、硫酸钾,硫酸锰、硫酸钾易溶于水,苯甲酸微溶于水,可以利用重结晶进行提纯;
实验二:(1)①根据装置图可知,用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体,A中装有浓氨水,B中应装过氧化钠,C中盛有碱石灰干燥气体;
②装置1生成的氨气和氧气通关过装置D中的催化剂加热发生反应生成一氧化氮和水,一氧化氮和氧气反应生成红棕色气体二氧化氮,依据元素化合价变化分析氨气具有还原性;
(2)①若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体,需要亚硫酸钠和浓硫酸发生反应;
②碱石灰改为五氧化二磷是为了干燥二氧化硫气体.

解答 解:实验一:(1)①苯易挥发,冷凝管冷凝回流挥发的甲苯,减少损失,
故答案为:冷凝回流;
(2)苯甲酸微溶于水,常温下为晶体,采取过滤方法分离,需要的仪器有:烧杯、玻璃棒、漏斗,
故选:BCD;
(3)反应得到溶液中含有硫酸锰、硫酸钾和剩余的高锰酸钾,分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是K2SO4、MnSO4、KMnO4,硫酸锰、硫酸钾易溶于水,苯甲酸微溶于水,可以利用重结晶进行提纯,
故答案为:K2SO4、MnSO4、KMnO4;重结晶;
实验二:(1)①依据装置图可知,A为分液漏斗,实验目的是制得氨气和氧气,所以装置B中应装过氧化钠,
故答案为:Na2O2;       
②D中氨气和氧气在一定条件下反应生成一氧化氮和水,反应方程式为:4NH3+5O2$\frac{\underline{催化剂}}{△}$4NO+6H2O,故答案为:4NH3+5O2$\frac{\underline{催化剂}}{△}$4NO+6H2O;
(2)①依据装置图分析可知装置B中是制备二氧化硫气体,利用亚硫酸钠固体和浓硫酸反应生成二氧化硫气体,反应的化学方程式为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑;
故答案为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑;
②仪器C中改为盛装P2O5的作用是除去二氧化硫气体中的水蒸气,起到干燥气体的作用;
故答案为:干燥SO2气体.

点评 本题考查制备方案的设计,题目难度中等,涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等,清楚原理是解答的关键,注意对题目信息的应用,是对学生综合能力的考查.

练习册系列答案
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15.重铬酸钾是一种常见的强氧化剂.实验室以精选铬铁矿(主要成分可表示为FeO•Cr2O3,还含有SiO2、Al2O3等杂质)为原料制备重铬酸钾晶体(K2Cr2O7,式量294)的流程如下:

请回答下列问题:
(1)操作1中发生的反应有:4FeO•Cr2O3+8Na2CO3+7O2$\stackrel{一定条件}{→}$8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2
Na2CO3+Al2O3$\stackrel{一定条件}{→}$2NaAlO2+CO2
Na2CO3+SiO2$\stackrel{一定条件}{→}$Na2SiO3+CO2
该步骤在常温下的反应速度较慢,为使反应速率增大,可采取的两条措施是升高温度、将原料粉碎(或使用催化剂).
(2)固体Y中主要含有Al(OH)3、H2SiO3.(填写化学式)
(3)酸化步骤使含铬物质发生了转化,请写出离子反应方程式2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O.
(4)操作4中的化学反应在溶液中能发生的可能理由是该条件下,K2Cr2O7的溶解度较小;获得K2Cr2O7晶体的操作依次是:加入KCl固体,在水浴上加热浓缩至溶液表面出现晶膜(或溶液中析出固体),冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥.
(5)通过下列实验可测定产品中重铬酸钾的质量分数:
称取重铬酸钾试样1.470g,用100mL容量瓶配制成溶液.移取25.00mL溶液于碘量瓶中,加入适里稀硫酸和足量碘化钾(铬的还原产物为Cr3+),放于暗处5min.然后加入一定量的水,加入淀粉指示剂,用0.1500mol/L标准溶液滴定,共消耗标准浓36.00mL.滴定时发生的反应的离子方程式为:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
则所测产品中重铬酸钾的纯度为72%.
(6)有关上述实验过程中涉及的部分实验操作的描述,正确的是AD.
A.粗产品若要进一步提纯,可以采用重结晶的方法
B.配制溶液时,用托盘夭平称取试样后,一般经溶解、转移(含洗涤)、定容等步骤,配制成100mL溶液
C.滴定时,当最后一滴标准溶液滴入时,溶液变为蓝色,且半分钟内不变色,可判断滴定终点
D.滴定终点时俯视读数,测定结果偏低.
7.三苯甲醇(C6H53C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体.实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示.
已知:
①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应;
②部分相关物质的沸点如下:
物质沸点/℃
三苯甲醇380
乙醚34.6
溴苯156.2
③三苯甲醇的相对分子质量为260.
请回答下列问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管;装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解.
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用水浴加热方式.
(3)制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案:
粗产品$\stackrel{①操作}{→}$$\stackrel{②溶解、过滤}{→}$$\stackrel{③洗涤、干燥}{→}$三苯甲醇,其中,操作①的名称是蒸馏或分馏;洗涤液最好选用a(填字母序号).
a.水         b.乙醚         c.乙醇         d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净.
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL.则产品中三苯甲醇的质量分数为90%.
14.硫代硫酸钠是一种重要的化工产品.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O,实验室可用如图1装置(略去部分加持仪器)模拟生成过程.

烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)   (I)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)                 (II)
S(s)+Na2SO3(aq)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq)                  (III)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,若液柱高度保持不变,则整个装置气密性良好.装置D的作用是防止倒吸.装置E中为NaOH溶液.
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1.
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择c.
a.蒸馏水                    b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液            d.饱和NaHCO3溶液
(4)实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是控制滴加硫酸的速度.
(5)已知反应(III)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清(或浑浊消失).
(6)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩冷却,过滤,洗涤,干燥,即得到粗产品(主要含有Na2S2O3•5H2O和其他杂质).某兴趣小组为测定该产品纯度,准确称取4.96 g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000 mol•L?1碘的标准溶液滴定.反应原理为:2S2O32-+I2=S4O62-+2I?,滴定至终点时,滴定起始和终点的液面位置如图2,则产品的纯度为18.1%.经仪器分析,该产品纯度为16%,分析该兴趣小组测定产品纯度偏差的原因(忽略人为误差)粗产品中含有Na2SO3(或Na2S)可以消耗I2,使消耗的碘水体积偏大.[M(Na2S2O3•5H2O)=248g/mol].

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