题目内容

14．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片或沸石，目的是防暴沸．
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率．
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸边加热蒸馏．这样操作可以提高酯的产率，其原因是及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：饱和Na2CO3溶液，分离方法I是分液，分离方法II是蒸馏，试剂b是硫酸，分离方法III是蒸馏．

分析 （1）加热液体混合物，可加碎瓷片防止液体剧烈沸腾；
（2）酯化反应为可逆反应，加过量的乙醇，可促进乙酸的转化；
（3）通过分液漏斗边滴加乙酸边加热蒸馏，分离出乙酸乙酯，平衡正向移动；
（4）由分离流程可知，加试剂a为碳酸钠，分离方法I为分液，油层含乙酸乙酯和水，加无水硫酸钠可吸收水，A为乙酸乙酯；水层含乙醇、乙酸钠、碳酸钠，分离方法II为蒸馏，E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，加试剂b为硫酸，分离方法Ⅲ为蒸馏，以此来解答．

解答 解：（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片或沸石，目的是防暴沸，
故答案为：碎瓷片或沸石；防暴沸；
（2）酯化反应为可逆反应，反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率，
故答案为：提高乙酸的转化率；
（3）将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸边加热蒸馏．这样操作可以提高酯的产率，其原因是及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行，
故答案为：及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行；
（4）由分离流程可知，加试剂a为碳酸钠，分离方法I为分液，油层含乙酸乙酯和水，加无水硫酸钠可吸收水，A为乙酸乙酯；水层含乙醇、乙酸钠、碳酸钠，分离方法II为蒸馏，E为乙醇，C中含乙酸钠、碳酸钠，加试剂b为硫酸，分离方法Ⅲ为蒸馏，
由上述分析可知a为饱和Na2CO3溶液，I为分液，II为蒸馏，b为硫酸，III为蒸馏，
故答案为：饱和Na2CO3溶液；分液；蒸馏；硫酸；蒸馏．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备原理、混合物分离提纯、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的性质，题目难度不大．

练习册系列答案
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4．镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途．请回答下列问题．
（1）实验室欲用如图1的装置和药品制备少量氮化镁．（已知氮化镁易与水反应）

①A中盛装的是浓氨水，B中可盛装生石灰或氢氧化钠，二者混合可制取氨气．
②按照气流的方向连接装置：a接d、e接c、b接f．
③已知氨气有还原性，能还原氧化铜，生成物之一是空气的主要成分，该反应的化学方程式为2NH3+3CuO$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N2+3H2O+3Cu．
④如果没有无水氯化钙装置，可能发生反应的化学方程式为Mg3N2+6H2O=3Mg（OH）2+2NH3↑．
（2）碱式碳酸镁密度小，是橡胶制品的优良填料，可用复盐MgCO3（NH4）2CO3•H2O作原料制得．如图2所示，按一定的固液比向三颈烧瓶中加入该含镁复盐和蒸馏水，放在恒温水浴中加热，开启搅拌器同时加入氨水，待温度达到40℃时，滴加卤水（氯化镁溶液）并继续滴入氨水，待反应一段时间后，过滤洗涤干燥，得到碱式碳酸镁产品．
①选择水浴加热方式的优点是使反应物受热均匀，温度容易控制．
②40℃复盐开始热解生成MgCO3•3H2O，该反应的方程式为MgCO3•（NH4）2CO3•H2O+H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MgCO3•3H2O+2NH3↑+CO2↑；此时开始滴加卤水的目的是吸收复盐热解生成的氨气和部分二氧化碳．
③若制得的碱式碳酸镁的质量为m g，要确定其组成（不考虑微量杂质），还必需的数据有bd（填字母代号）．
a．碱式碳酸镁的密度    b．充分灼烧后，剩余固体的质量
c．灼烧时的温度和时间  d．灼烧时，测算得的标准状况下二氧化碳的体积．
5．利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如图：

（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：
①提高铁的浸出率，②抑制Fe3+的水解．
（2）“还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，该反应的离子方程式为14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+．
（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量．实验步骤为：
准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应方程式如下：
2Fe3++Sn2++6Cl-═2Fe2++SnCl62-，
Sn2++4Cl-+2HgCl2═SnCl62-+Hg2Cl2↓，
6Fe2++Cr2O72-+14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O．
①若SnCl2不足量，则测定的Fe3+量偏低（填“偏高”、“偏低”、“不变”，下同）．
②若不加HgCl2，则测定的Fe3+量偏高．
（4）已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
沉淀物Fe（OH）3Al（OH）3Fe（OH）2Mg（OH）2Mn（OH）2
开始沉淀2.73.87.59.48.3
完全沉淀3.25.29.712.49.8
实验可选用的试剂有：稀HNO3、Ba（NO3）2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体．请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化：向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌；
b．沉淀：滴加NaOH溶液，调节溶液为pH为3.2～3.8；
c．分离，洗涤；
d．烘干，研磨．
2．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．

发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃密度/（g•cm-3）水中溶解性
正丁醇117.20.810 9微溶
正丁醛75.70.801 7微溶
实验步骤如下：
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，容易发生迸溅．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿   B．干燥    C．检漏    D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．
9．下列有关能量转化的认识，不正确的是（　　）
A．植物的光合作用使得太阳能转化为化学能
B．人类使用照明设备是将电能转化为光能
C．化学键的断裂和形成是化学反应中能量变化的主要原因
D．燃料燃烧时只是将化学能转化为热能
19．已知：常温下浓度为0.1moL•L-的下列溶液的pH如下表．下列有关说法正确的是（　　）
溶质NaFCH3COONaNa2S
pH7.59.511.8
A．根据如，NaF的水解程度比CH3COONa的大
B．同体积、同pH的两种酸溶液消耗同浓度NaOH的体积：HF＞CH3COOH
C．向100mL 0.1 mol•L-1 CH3COONa溶液中通入224mL HF气体（标准状况）：c（CH3COOH）+c（H+）═c（OH-）+c（F-）
D．若将0.05 mol HC1缓慢地通入1 L 0.1 moL•L-Na2S溶液中，则溶液中离子浓度大小为：c（Cl-）＞c（HS-）＞c（OH-）c（S2-）＞c（H+）
6．使用容量瓶配制溶液时，由于操作不当，会引起误差，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是（　　）
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了
②用量筒量取液体时，仰视读数
③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤
④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水
⑤定容时，仰视容量瓶的刻度线
⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线．
A．①③⑤⑥B．①②⑤⑥C．②③④⑥D．③④⑤⑥
3．水煤气是重要燃料和化工原料，可用水蒸气通过炽热的炭层制得：
C （s）+H2O（g）?CO （g）+H2 （g）△H=+131.3kJ•mol-1
（1）该反应的平衡常数K随温度的升高而增大（增大、减小、不变）．
（2）上述反应达到平衡后，增加H2O（g）的量，则C （s） 的物质的量减小（增大、减小、不变）．
（3）下列说法一定能判断如上反应达平衡的是BC
A．消耗1mol H2O（g）同时生成1mol H2
B．容器内混合气体的总质量不变
C．恒温恒容时容器内气体的压强不变
D．H2O（g）、CO （g）、H2 （g）三种气体的浓度比为1：1：1
（4）上述反应在t0时刻达到平衡，在t1时刻改变某一条件后正反应速率（ν正）随时间的变化如下图所示，填出对应的编号．
①缩小容器体积b；
②降低温度f．
（5）一定温度下，三个容器中均进行着上述反应，各容器中炭足量，其它物质的物质的量浓度及正逆反应速率关系如下表所示．请填写表中①②相应的空格．
容器编号c（H2O）/mol•L-1c（CO）/mol•L-1c（H2）/mol•L-1ν正、ν逆比较
I0.060.600.10ν正=ν逆
Ⅱ0.120.200.60①ν正=ν逆
Ⅲ0.100.200.40ν正_②＞ν逆
4．下列各组中两种溶液间的反应，均可用同一离子方程式表示的是（　　）
A．HCl+Na2CO3、HCl+NaHCO3B．BaCl2+Na2SO4、Ba（OH）2+NaHSO4
C．KOH+HCl、Ba（OH）2+H2SO4D．石灰石与硝酸、石灰石与盐酸

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