(15分)某化学兴趣小组需100 mL某物质的量浓度的FeSO4溶液作标准试剂,现有外观颜色发黄的硫酸亚铁晶体、浓硫酸、稀盐酸、KMnO4溶液、溴水、KSCN溶液、石蕊、酚酞及中学化学常用化学仪器,实验过程如下:
Ⅰ.配制FeSO4溶液
(1)下列关于FeSO4溶液配制操作步骤的合理顺序为________(填字母)。
A.在盛适量水的烧杯中滴加少量浓H2SO4后搅拌均匀并冷却到室温
B.称取一定质量的FeSO4晶体样品
C.将样品溶于已配制的稀H2SO4中,用玻璃棒搅拌至样品充分溶解
D.过滤后,将滤液转移到容量瓶中,加水稀释至指定刻度
E.往硫酸亚铁溶液中加入稍过量的铁粉,充分搅拌,静置一段时间至不再有气体冒出为止
(2)回答下列问题:
①将样品溶于稀H2SO4,而不直接溶于水的理由是_____________________________________________________________________。
②在配制硫酸亚铁溶液时,需加入铁粉的理由是
________________________________________________________________________。
Ⅱ.标定FeSO4溶液的浓度
(1)用移液管量取20.00 mL FeSO4溶液放入锥形瓶中,用0.10 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴至终点,耗去KMnO4溶液20.00 mL,若生成物中Mn元素全部呈+2价,滴定反应的离子方程式为______                                 __,据此可测得FeSO4溶液的物质的量浓度为______  __mol·L-1
(2)滴定时选用________(A.石蕊 B.酚酞 C.不用指示剂,填字母)为指示剂,理由是____________________________________________________________________。
(8分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当,也消耗1 mol OH-],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空:
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制      滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视______________              _。直到因加入一滴NaOH溶液后,溶液由无色变为红色,并且______________                          为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管,移取前尖嘴处有气泡,移取后气泡消失,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积    (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
第一次
25.00
1.02
20.99
第二次
25.00
2.00
22.03
第三次
25.00
0.00
22.00
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

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