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17.硼与铝为同族元素.据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属化合物超导的最高纪录,硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛;硼酸(H3BO3)是极弱的一元弱酸.硼镁矿主要成分为Mg2B2O5•H2O,用硼镁矿、碳铵法实验室制备硼酸的主要流程如下:

请回答:
(1)步骤①中实验室需要把硼镁矿放在坩埚仪器中焙烧(填实验仪器).
(2)步骤③中采用减压过滤,该小组同学所用的装置如图1所示,若实验过程中发现倒吸现象,应采取最简单的实验操作是打开旋塞K;从NH4H2BO3溶液获得硼酸晶体蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥获得硼酸晶体,下列实验条件容易使得到的硼酸晶体有较大颗粒的是C.
A.较高温度下快速蒸发
B.用冰水冷却 NH4H2BO3溶液
C.采用较稀的NH4H2BO3溶液
(3)硼酸是极弱的一元弱酸,用离子方程式表示硼酸溶液显酸性的原因H3BO3?H++H2O+BO2-;硼酸溶解度如图2所示,从操作③中获得H3BO3晶体需要洗涤、干燥,洗涤过程中需要用冷水(填“冷水”或“热水”),你的理由是硼酸溶解度随着温度升高增大较快,用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失;

(4)测定硼酸晶体纯度的试验方法是,取0.500 0g样品与锥形瓶中,滴加甘油,微热使样品溶解,迅速冷却至室温,滴加指示剂,用NaOH标准溶液滴定至15.80mL时到达终点.已知:每1.00mLNaOH滴定液相当于30.92mg的H3BO3,则该样品中H3BO3的质量分数为97.71%.

分析 由流程可知,硼镁矿与碳酸氢铵混合焙烧生成NH4H2BO3固体,再浸取得NH4H2BO3溶液,然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出H3BO3
(1)硼镁矿焙烧时需在高温条件下,应在坩埚中进行;
(2)压过滤时因压强减小过快产生倒吸,应采取最简单的实验操作是平衡内外压强,消除倒吸;浓度、结晶速率均影响结晶颗粒的大小;
(3)硼与铝为同族元素,具有相似的性质,且硼酸是极弱的一元弱酸,电离方程式为H3BO3?H++H2O+BO2-;由硼酸溶解度曲线可知,硼酸溶解度随着温度升高增大较快,所以用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失;
(4)根据每1.00mlNaOH滴定液相当于30.92mg的H3BO3,用NaOH标准溶液滴定至15.80ml时到达终点进行计算.

解答 解:(1)因为焙烧为高温加热固体,所以步骤①中实验室需要把硼镁矿放在坩埚中进行焙烧,故答案为:坩埚;
(2)减压过滤时因压强减小过快产生倒吸,应采取最简单的实验操作是:打开旋塞K,平衡内外压强,消除倒吸;结晶时通常采用浓度较低,溶剂蒸发速度较慢或溶液冷却较慢的条件,可获得较大的晶体颗粒,故C正确;
故答案为:打开旋塞K; C;
(3)硼与铝为同族元素,具有相似的性质,且硼酸是极弱的一元弱酸,电离方程式为H3BO3?H++H2O+BO2-;根据硼酸的溶解度曲线,硼酸溶解度随着温度升高增大较快,则H3BO3晶体的洗涤过程中需要用冷水洗涤,以减少硼酸因溶解而损失;
故答案为:H3BO3?H++H2O+BO2-;冷水;硼酸溶解度随着温度升高增大较快,用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失;
(4)每1.00mlNaOH滴定液相当于30.92mg的H3BO3,用NaOH标准溶液滴定至15.80ml时到达终点,则相当于30.92mg×15.8=488.536mg=0.488536gH3BO3,所以测该样品中H3BO3的质量分数为$\frac{0.488536g}{0.5000g}$×100%=97.71%;
故答案为:97.71%.

点评 本题考查了物质制备的流程分析判断,物质性质和实验过程判断,滴定实验的操作过程和计算应用,掌握基础是关键,题目难度中等.

练习册系列答案
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8.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味.实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图(如图1)和有关数据如下:
相对分子质量密度/(g?cm-3沸点/℃水中溶解性
异戊醇880.8123131微溶
乙酸601.0492118
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g的异戊醇,6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是:球形冷凝管
(2)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后b(填标号).
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(3)本实验中加入过量乙酸的目的是:提高醇的转化率.
(4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是:干燥.
(5)如图2,在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:b (填标号).

(6)本实验的产率是:d(填标号).
a.30%  b.40%   c.50%    d.60%
(7)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏高(填“高”或“低”).

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