Question

三苯甲醇（C₆H₅）₃C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示．
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：

物质	沸点/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相对分子质量为260．
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为

 

；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是

 

．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是

 

；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用

 

加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
粗产品

①操作

 

②溶解、过滤

 

③洗涤、干燥

三苯甲醇
其中，操作①的名称是

 

；洗涤液最好选用

 

（填字母序号）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为

 

．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验设计题

分析：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净，取少量最后一次洗涤液于试管中，用硝酸银溶液检验是否含有溴离子；
（4）由2-OH～H₂可计算出三苯甲醇的物质的量，再根据m=nM计算三苯甲醇的质量，进而计算产品中三苯甲醇的质量分数．

解答： 解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物质的量是

0.1008L

22.4L/mol

×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数=

2.34g

2.60g

×100%=90%，
故答案为：90%．

点评：本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．