Question

20．阿司匹林口服时，具有解热镇痛作用，是一种常用的治疗感冒的药物，也可用于抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄．近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成；它的有效成分是乙酰水杨酸（）．
实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH₃CO）₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸．
【反应原理及部分装置】

【实验流程】

已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸．
②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水．
回答下列问题：
（1）合成过程中要控制温度在85℃～90℃，最合适的加热方法水浴加热．
（2）用图装置过滤比普通漏斗过滤的优点是过滤速度快、得到的产品较干燥．
（3）粗产品提纯：
①分批用少量饱和NaHCO₃溶液溶解粗产品，目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与杂质分离；判断该过程结束的现象是没有气体（CO₂）产生．
②加浓盐酸、冷却后的操作是过滤、洗涤、干燥、称重、计算产率．
③纯度检验：取少许产品加入盛有2mL水的试管中，加入1～2滴FeCl₃溶液，溶液呈浅紫色，可能的原因是产品中仍然可能含有水杨酸．
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ．称取阿司匹林样品m g；
Ⅱ．将样品研碎，溶于V₁ mL a mol/LNaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
Ⅲ．向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL．
已知 乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：

则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

Answer 1

分析 醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，并不断搅拌，防止局部受热而产生安全事故；摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品，然后向粗产品中加入饱和碳酸氢钠溶液，使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，从而除去杂质；然后用浓盐酸洗涤剩余的碳酸氢钠、将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，最后过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸；
（1）温度低于100℃时采用水浴加热；
（2）用图装置过滤比普通漏斗过滤，其优点是过滤速度快、得到的产品较干燥；
（3）①使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水；
②加浓盐酸、冷却后的操作是过滤、洗涤；
 ③酚羟基能和氯化铁发生显色反应；
（4）根据题意计算乙酰水杨酸消耗的氢氧化钠的物质的量，结合乙酰水杨酸的物质的量是消耗的氢氧化钠的物质的量的$\frac{1}{3}$，可以得到阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数．

解答 解：醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，并不断搅拌，防止局部受热而产生安全事故；摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品，然后向粗产品中加入饱和碳酸氢钠溶液，使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，从而除去杂质；然后用浓盐酸洗涤剩余的碳酸氢钠、将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，最后过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸；
（1）温度低于100℃时采用水浴加热，该操作中温度小于100℃，所以需要水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（2）用图装置过滤比普通漏斗过滤，其优点是过滤速度快、得到的产品较干燥，
故答案为：过滤速度快、得到的产品较干燥；
（3）①使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水，从而除去杂质，且便于分离；乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是没有气体（CO₂）产生；
故答案为：使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与杂质分离；没有气体（CO₂）产生；
②加浓盐酸、冷却后的操作是过滤、洗涤、干燥，从而得到较纯净、干燥的物质，
故答案为：过滤；洗涤；
③酚羟基能和氯化铁发生显色反应，加入氯化铁溶液后混合溶液呈紫色，说明产品中仍然可能含有水杨酸，
故答案为：产品中仍然可能含有水杨酸；
（4）乙酰水杨酸消耗的氢氧化钠的物质的量为：aV₁×10^-3-bV₂×10^-3，乙酰水杨酸的物质的量是消耗的氢氧化钠的物质的量的$\frac{1}{3}$，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$，故答案为：$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，明确实验原理、实验操作方法、实验先后顺序是解本题关键，知道每一步可能发生的反应、基本操作方法，知道物质分离提纯方法与物质性质关系，题目难度不大．