Question

呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂，可用呋喃甲醛制备，其实验原理如图：

制备方法如下：
①在50mL烧杯中放置3.28mL（0.04mol）呋喃甲醛，并用冰水冷却；称取1.6gNaOH溶于少量水中，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中．
②在8～12℃下连续搅拌40min．
③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解，甩乙醚萃取分液．
④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后，先在水浴中蒸去乙醚，然后蒸馏，收集169～172℃馏分得1.4g产品．
⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3，搅拌，冷却，结晶，抽滤．
⑥产物用少量冷水洗涤，抽干后，收集粗产物．再提纯后得精产品1.5g．
（1）本实验中，氢氧化钠必须溶于少量的水，否则水量过大主要会影响

 

收率．
（2）本实验中要充分连续搅拌40min，其目的是

 

．
（3）萃取时，用到的主要硅酸盐质的仪器是

 

，抽滤的优点是

 

．
（4）呋喃甲酸粗产品提纯的方法是

 

．
（5）本实验中呋喃甲酸的产率为

 

．

Answer 1

考点：物质的分离、提纯的基本方法选择与应用,有机物的合成

专题：有机化合物的获得与应用

分析：（1）呋喃甲醇更易溶于有机溶剂，而呋喃甲酸易溶于水；
（2）反应在两相中进行的反应，长时间充分搅拌使其充分接触反应；
（3）萃取时，用到的主要硅酸盐质的仪器是分液漏斗；抽滤的优点是：过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥；
（4）呋喃甲酸溶于水，其粗产品用重结晶方法进行提纯；
（5）根据化学方程式计算理论得到呋喃甲酸的物质的量，根据m=nM计算其质量，进而计算产率．

解答： 解：（1）呋喃甲醇更易溶于有机溶剂，而呋喃甲酸易溶于水，水量过大主要会影响呋喃甲酸的产率，故答案为：呋喃甲酸；
（2）由于反应在两相中进行的反应，长时间充分搅拌使其充分接触反应，保证反应完全，故答案为：在两相中进行的反应，长时间充分搅拌使其充分接触，保证反应完全；
（3）萃取时，用到的主要硅酸盐质的仪器是分液漏斗；抽滤的优点是：过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥，故答案为：分液漏斗；过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥；
（4）呋喃甲酸溶于水，其粗产品用重结晶方法进行提纯，故答案为：重结晶；
（5）由方程式可知，理论上应得到0.02mol呋喃甲酸，所以呋喃甲酸的产率为

1.5g

0.02mol×112g/mol

×100%=67%，故答案为：67%．

点评：本题考查有机物的合成实验，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础，基本不属于中学内容，难度较大．