题目内容

1．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128-135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如图：

操作流程如图：

主要试剂和产品的物理常数：
名    称相对分子质量熔点或沸点（℃）水
水杨酸138158（熔点）微溶
醋酸酐102139.4（沸点）易水解
乙酰水杨酸180135（熔点）微溶
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是醋酸酐易水解．
（2）合成过程中最合适的加热方法是水浴加热．
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流的装置如图所示：


①a仪器的名称三颈烧瓶，冷凝水的流出方向是c（填“b”或“c”）．
②趁热过滤的原因是防止乙酰水杨酸结晶析出．
③检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸．
④下列说法正确的是ab．
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂
b．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大．
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称量产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%．（用百分数表示，保留至小数点后一位）

分析 （1）乙酸酐容易发生水解，应用干燥仪器；
（2）控制温度在85℃～90℃，温度低于100℃，应采取水浴加热；
（3）①a为三颈烧瓶，冷凝时，应尽量使冷水充满冷凝管；
②乙酰水杨酸在温度较低时溶解度较小，应趁热过滤；
③可用检验酚羟基的方法检验；
④由流程可知，加入乙酸乙酯，可起到溶剂的作用，采用先加热后冷凝的方法分离，为重结晶的方法；
（4）计算理论生成乙酰水杨酸的质量，可计算出产率．

解答 解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：醋酸酐易水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）①a为三颈烧瓶，冷凝时，应尽量使冷水充满冷凝管，则冷凝水的流出方向是c，从b口进入，故答案为：三颈烧瓶； c；
 ②乙酰水杨酸在温度较低时溶解度较小，应趁热过滤，可防止乙酰水杨酸结晶析出，故答案为：防止乙酰水杨酸结晶析出；
③水杨酸含有酚羟基，可与氯化铁发生颜色反应，检验方法是取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸，
故答案为：取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸；
④a．加入乙酸乙酯，可起到溶剂的作用，利于乙酰水杨酸的溶解，故正确；
b．采用先加热后冷凝的方法分离，为重结晶的方法，故正确；
c．根阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时较小，故错误．
故答案为：ab；
（4）n（水杨酸）=$\frac{20g}{138g/mol}$=0.0145mol，n（醋酸酐）=$\frac{5mL×1.08g/mL}{102g/mol}$=0.053mol，则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为$\frac{2.2g}{0.0145mol×180g/mol}$=84.3%，
故答案为：84.3%．

点评 本题考查有机物合成的方案设计与评价，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力、实验能力和计算能力，题目难度中等，本题注意把握实验操作原理，把握题给信息，掌握实验操作方法，学习中注意积累．

练习册系列答案
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若已知c的原子半径为d厘米，NA代表阿伏加德罗常数，c的相对原子质量为M，请回答：
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6．下列实验操作对应的现象、结论均正确的是（　　）
操作现象结论
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C向含等浓度的NaCl和KI溶液中滴加少量AgNO3溶液出现黄色沉淀Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI）
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A．AB．BC．CD．D
13．某有机物结构如图所示，有关该物质的叙述正确的是（　　）
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（1）利用钠碱循环法可脱除烟气中的SO2．
①在钠碱循环法中，Na2SO3溶液可作为吸收液，可由NaOH溶液吸收SO2制得，该反应的离子方程式是2OH-+SO2=SO32-+H2O．
②吸收液吸收SO2的过程中，pH随m（SO32-）：m（HSO3-）变化关系如下表：
 n（SO32-）：n（HSO3-） 91：9 1：1 9：91
 pH 8.2 7.2 6.2
由上表判断，NaHSO3溶液显酸性（填“酸、”“碱”或“中”），用化学平衡原理解释：HSO3-存在HSO3-?H++SO32- 和HSO3-+H2O?H2SO3+OH-，HSO3-的电离程度大于水解程度．
③当吸收液的pH将至约为6时，需送至电解槽再生，再生示意图如下：

写出HSO3-在阳极放电的电极反应式：HSO3-+H2O-2e-=SO42-+3H+，当阴极室中溶液pH升至8以上时，吸收液再生并循环利用．
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若用标准状况下4.48LCH4还原NO2至N2，整个过程中转移的电子总数为1.60NA（或1.6NA）（阿伏伽德罗常数的值用NA表示），放出的热量为173.4kJ．
（3）工业上合成氨所需氢气的制备过程中，其中的一步反应为：
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一定条件下，将CO（g）与H2O（g）以体积比为1：2置于密闭容器中发生上述反应，达到平衡时测得CO（g）与H2O（g）体积比为1：6，则平衡常数K=2.67（计算结果保留两位小数）．

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