题目内容

4．乙酸丁酯是优良的有机溶剂，因有愉快的果香气味，也用于香料工业．实验室制取乙酸丁酯的有关信息及装置示意图如下：
密度/（g•cm-3）沸点/℃水溶性
1-丁醇0.81117.7可溶
乙 酸1.05117.9互溶
乙酸丁酯0.88126.3微溶
实验操作流程为：

（1）装置a的名称是球形冷凝管，其中冷却水的流动方向是下口进上口出．
（2）制取乙酸丁酯的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．加热回流时，分水器中液体分为两层，适时放出水使上层液体流入烧瓶b，从平衡角度考虑，分水器的作用是除去酯化反应生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反应方向移动．
（3）反应结束后，把分水器中的酯层和b中的反应液一起倒入分液漏斗中．在分液漏斗中加入10 mL水洗涤，除去下层，上层继续用10 mL 10% Na2CO3溶液洗涤至中性，分液后将上层液体再用10 mL水洗涤，除去溶于酯中的少量无机盐．下列说法不正确的是D（填序号）．
A．最初用10 mL水洗涤的目的是除去酸及少量的正丁醇
B．用10 mL 10% Na2CO3洗涤的目的是除去残留的硫酸和乙酸
C．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口到出
D．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出
（4）在洗涤、分液后的乙酸丁酯中加入少量无水硫酸镁，其目的是除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯）．
（5）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是C（填标号）．

（6）本实验的产率是74%．

分析 由制备实验流程可知，醋酸与正丁醇发生酯化反应生成乙酸丁酯，冷却后加饱和碳酸钠溶液、分液后，干燥、蒸馏得到乙酸丁酯，
（1）a为冷凝管，冷水下进上出；
（2）发生酯化反应生成CH3COOCH2CH2CH2CH3、H2O，分离出水利用平衡正向移动；
（3）碳酸钠溶液可除去酸、醇、降低酯的溶解度，分液时避免上下层液体混合；
（4）无水硫酸镁可吸收水；
（5）温度计测定馏分的温度，温度计的水银球在支管口处，冷水下进上出；
（6）结合CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O计算．

解答 解：（1）装置a的名称是球形冷凝管，其中冷却水的流动方向是下口进上口出，故答案为：球形冷凝管；下口进上口出；
（2）制取乙酸丁酯的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．加热回流时，分水器中液体分为两层，适时放出水使上层液体流入烧瓶b，从平衡角度考虑，分水器的作用是除去酯化反应生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反应方向移动，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；除去酯化反应生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反应方向移动；
（3）A．最初用10 mL水洗涤的目的是除去酸及少量的正丁醇，与酯分层，故A正确；
B．用10 mL 10% Na2CO3洗涤的目的是除去残留的硫酸和乙酸，与酯分层，故B正确；
C．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口到出，可避免上下层液体混合，故C正确；
D．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出，操作不合理，故D错误；
故答案为：D；
（4）在洗涤、分液后的乙酸丁酯中加入少量无水硫酸镁，其目的是除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯），
故答案为：除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯）；
（5）温度计测定馏分的温度，温度计的水银球在支管口处，冷水下进上出，球形干燥管易残留有机物，只有C最合理，
故答案为：C；
（6）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
                               74                                               116
                              7.4g                                                x
则x=$\frac{116×7.4g}{74}$=11.6g，
本实验的产率为$\frac{8.6g}{11.6g}$×100%=74%，
故答案为：74%．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握有机物的性质、有机反应、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与应用能力的考查，注意产率的计算方法，题目难度不大．

练习册系列答案
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A．x>0，y<0 B．x<0，y>0 C．x>0，y>0 D．x<0，y<0
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12．“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如右图所示的装置制取乙酸乙酯．回答下列问题：
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19．红葡萄酒密封储存时间越长，质量越好，原因之一是储存过程中生成了有香味的酯．在实验室也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题．
（1）乙醇分子官能团名称是羟基．
（2）试管a中加入几块碎瓷片的目的是防止暴沸．
（3）试管a中发生反应的化学方程式为CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，反应类型是取代反应．
（4）可用分液的方法把制得的乙酸乙酯分离出来．
9．“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示的装置制备，其中a中加乙醇、乙酸和浓硫酸，在试管b中加入7mL饱和碳酸钠溶液．连接好装置．用酒精灯对试管a加热，当观察到试管b中有明显现象时停止实验．回答下列问题：
（1）a中配置混合溶液时，加入试剂的正确顺序是B（填“A”或“B”）；
A．先加入2mL浓硫酸，再慢慢注入2mL乙醇和3mL乙酸
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（2）写出a试管中的主要化学反应的方程式：CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O
（3）加入浓H2SO4的目的是催化作用；吸水作用
（4）在实验中球形干燥管除起冷凝作用外，另一个重要作用是防止倒吸．
（5）若要将b试管中的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是分液（填操作名称）；
（6）将1mol 乙醇（其中的氧用 18O 标记）在浓硫酸存在条件下与足量乙酸充分反应．下列叙述不正确的是B
A．生成的乙酸乙酯中含有18O       B．生成的水分子中含有18O
C．可能生成 44g 乙酸乙酯         D．不可能生成 90g 乙酸乙酯．
16．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途．已知：Sn的熔点为231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4极易水解、熔点为-33℃、沸点为114℃．请按要求回答下列相关问题：
（1）元素锡比同主族碳的周期数大3，锡的原子序数为50．
（2）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19 g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00 mL．步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是将Sn2+全部氧化为Sn4+；此锡粉样品中锡的质量分数60%．
（3）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：

①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：防止Sn2+被氧化及调节溶液pH．
②步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：Sn2++2HCO3-=SnO↓+2CO2↑+H2O．
③步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀，证明已洗净．
④步骤Ⅴ操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥．
（4）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．
实验室欲用图装置制备少量SnCl4 （夹持装置略），该装置存在明显缺陷，改进方法是在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶；熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行．
13．根据下列热化学方程式：
①C（s）+O2（g）=CO2（g）△H1=-393.5kJ/mol
②H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）=H2O（l）△H2=-285.8kJ/mol
③CH3COOH（l）+2O2（g）=2CO2（g）+2H2O（l）△H3=-870.3kJ/mol
可以计算出2C（s）+2H2（g）+O2（g）=CH3COOH（l）的反应热为（　　）
A．△H=+244.1kJ/molB．△H=-488.3kJ/molC．△H=-996.6kJ/molD．△H=+996.6kJ/mol
14．四氯化锡用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的反应、装置示意图和有关信息如下：

有关信息：
①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡．
②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114.1℃．
⑧暴露于空气中与空气中的水分反应生成白烟，有强烈的刺激性，遇水分解．
回答下列问题：
（1）仪器C的名称是蒸馏烧瓶．
（2）制备无水四氯化锡各装置的连接顺序是Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ→Ⅴ（填装置序号）．
（3）装置V的作用是吸收未反应完全的氯气，防止空气中的水气进入装置Ⅲ内，使SnCl4水解．
（4）若无装置V存在，在装置Ⅲ中除生成SnCl4外，还存在的副产物化学式为Sn（OH）4或SnO2．
（5）若Ⅱ中用去锡粉5.95g，反应后，Ⅲ中锥形瓶里收集到12.0g SnCl4，则SnCl4的产率为92.0%．

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