题目内容
（07年江苏卷）(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ [滴定时，1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当]，
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。
(2)滴定结果如下表所示：
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若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol?L－1则该样品中氮的质量分数为
答案：(1)①偏高 ②无影响③B ④无 粉红(或浅红) (2)18.85%
考点：本题考查了中和滴定实验的原理以及操作步骤。
解析：(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+ 的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。③注意观察颜色变化，确定滴定终点。 ④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可得到答案。
3HNCO； 8HNCO+6NO2 