Question

亚磷酸三乙酯[P（OC₂H₅）₃]常用作塑料稳定剂、增塑剂，也用作医药、农药的中间体．其合成原理为
PCI₃+3C₂H₅OH

△

P（OC₂H₅）₃+3HCI
合成亚磷酸三乙酯的实验步骤如下：
①向三颈烧瓶巾加入137mL（3mol）尤水乙醇、1L含二乙苯胺（3mol）的石油醚．
②将三颈烧瓶放在2-6℃的水浴中，在剧烈搅拌下缓慢滴加400mL含三氯化磷（l.1mol）的石油醚溶液，滴加完成后，回流1h．
③加入30% NaOH溶液，调节pH至7，水洗，过滤．
④蒸馏，收集180℃左右的馏分，得产品138g．
已知：二乙苯胺[C₆H₅n（C₂H₅）₂]呈碱性．
（l）仪器a的名称为

 

；回流时水应从

 

（填“b”或“c”）
     口进入．
（2）二乙苯胺的主要作用是

 

．
（3）回流1h的目的是

 

．
（4）加入NaOH溶液的作用是

 

；过滤时用到的玻璃仪器有
（5）水洗的主要目的是

 

．
（6）本次合成亚磷酸三乙酯的产率为

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验设计题

分析：（1）依据装置图分析仪器名称，冷凝管水流需要逆流冷凝效果好；
（2）依据二乙苯胺的性质和合成原理分析作用；
（3）冷凝回流是提高原料利用率是反应进行充分；
（4）氢氧化钠作用是除去生成的氯化氢和除去未反应的三氯化磷；依据过滤装置和操作回答问题；
（5）水洗是除去溶于水的杂质；
（6）产率=

实际产量

理论产量

×100%；

解答： 解：（1）依据装置图分析仪器名称为球形冷凝管，冷凝管水流需要逆流冷凝效果好，回流时水应从b口进c口出；
故答案为：球形冷凝管，b；
（2）依据二乙苯胺的性质和合成原理分析作用，PCI₃+3C₂H₅OH

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P（OC₂H₅）₃+3HCI，反应是可逆反应，二乙苯胺显碱性和氯化氢发生反应促进平衡正向进行，提高原料的转化率；
故答案为：消耗反应生成的HCl，使反应向正反应方向移动，从而提高原料的转化率；
（3）冷凝回流是提高原料利用率，使反应进行充分；
故答案为：使反应进行充分；
（4）氢氧化钠作用是除去生成的氯化氢和除去未反应的三氯化磷，起到提纯产物的作用；过滤用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、漏斗；
故答案为：除去未反应的PCl₃及溶解在其中的HCl，烧杯、玻璃棒、漏斗；
（5）水洗是除去产物中溶于水的杂质；
故答案为：除去易溶于水的杂质；
（6）题干信息可知三氯化磷过量，理论上产物质量依据乙醇计算得到1mol，质量为166g，产率=

实际产量

理论产量

×100%=

138g

166g

×100%=83.1%；
 故答案为：83.1%；

点评：本题考查了实验制备有机物的过程分析，产物除杂、提纯、产量计算的分析判断，掌握基础是关键，题目难度中等．