Question

（14分）肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N2H4·H2O）。CO(NH2) + 2NaOH + NaClO = Na2CO3 + N2H4·H2O + NaCl

实验一：制备NaClO溶液

（1）将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中，锥形瓶中发生反应的离子方程式是 ；

实验二：制取水合肼（实验装置如图所示）

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108~114℃馏分。（已知：N2H4·H2O + 2NaClO＝N2↑ + 3H2O + 2NaCl）

（2）分液漏斗中的溶液是 （填标号A或B）；

A．NaOH和NaClO混合溶液

B．CO (NH2) 2溶液

选择的理由是 ；

实验三：测定馏分中肼含量水合肼具有还原性，可以生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

a．称取馏分5.000g，加入适量NaHCO3固体，经稀释、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。

b．移取25.00 mL于锥形瓶中，加入10mL水，摇匀．

c．用0.2000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准液的体积。

d．进一步操作与数据处理

（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式 ；滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是 。

（4）滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）；若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为 （保留三位有效数字）；

（5）为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是： 。

Answer 1

（1）Cl2+ 2OH—＝ClO— + Cl— + H2O （2分）

（2）A（2分）如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化（2分）

（3）N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O （2分）生成的HI与NaHCO3 反应 （1分）

（4）酸式（1分） 18.0%或0.180（2分）

（5）重复步骤b和c 2～3次，依据测得的结果，取平均值。（2分）（只答重复步骤b和c 2～3次也可以给分）

【解析】

试题分析：（1）氯气与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为Cl2+ 2OH—＝ClO— + Cl— + H2O；

（2）由于水合肼易被次氯酸钠氧化，因此如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，所以分液漏斗中的溶液是NaOH和NaClO混合溶液，答案选A。

（3）碘具有氧化性，能氧化水合肼生成氮气，反应的化学方程式为N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O；生成的氢碘酸是强酸，能与次氯酸钠溶液反应，从而可以控制溶液的pH值。

（4）碘水显酸性，因此滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；消耗碘的物质的量是0.2000mol/L ×0.018L＝0.0036mol，则水合肼的物质的量是0.0018mol，质量是0.0018mol×50g/mol＝0.09g，则馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为；

（5）为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是重复步骤b和c 2～3次，依据测得的结果，取平均值。

考点：考查物质制备实验方案设计与探究