题目内容
某化学兴趣小组利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+与1mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．这个兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取样品1.500g；
步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀；
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“增大”、“偏小”或“无影响”）．
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol?L-1，则该样品中氮的质量分数为 ．
步骤Ⅰ称取样品1.500g；
步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀；
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 | 待测溶液 的体积/mL | 标准溶液的体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
考点：探究物质的组成或测量物质的含量
专题：
分析：（1）①滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
②锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．
②锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．
解答：
解：（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
故答案为：偏高；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
故答案为：无影响；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为
mL=20.00mL，
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中
进行滴定，即0.15g，
滴定结果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，
所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为
×100%=18.85%，
故答案为：18.85%；
故答案为：偏高；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
故答案为：无影响；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为
| 20.01+19.99+20.00 |
| 3 |
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中
| 1 |
| 10 |
滴定结果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，
所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为
| 0.02828 |
| 0.15 |
故答案为：18.85%；
点评：本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定的考查，注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查，为考试高频考点，题目难度不大．
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| A、180mL | B、120mL |
| C、90mL | D、60mL |
）对花香和果香的香韵具有提升作用，故常用于化妆品和食品工业．乙酸苯甲酯的合成线路如下：
b．
c．
d．
c．2CH3CHO+O2
）在催化剂作用下反应制备．
下列说法错误的是（ ）
| A、利用丁达尔效应可区分淀粉溶液与葡萄糖溶液 |
| B、某物质经科学测定只含有一种元素，则可以断定该物质是一种纯净物 |
| C、用过滤法无法除去Fe（OH）3胶体中的FeCl3 |
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