(1)气体发生装置精确量取液体体积 AB (4)① B 2分 ②B (5) AB——青夏教育精英家教网—

14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称	相对分子质量	颜色，状态	沸点(℃)	密度(g·cm-3)
苯甲酸*	122	无色片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.8	0.7318

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL    B．50 mL    C．100 mL    D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因                      ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为               。

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Ⅰ无水氯化铝是某些有机化学反应中常用的催化剂，它的熔点190℃，但在180℃时已开始升华．它在常温下是一种白色固体，遇水发生剧烈的水解反应，甚至在空气中遇到微量水汽也强烈地发烟．用下列装置制取无水氯化铝：

回答以下问题：

(1)装置D中发生的化学反应方程式：________．

(2)仪器X与仪器Y直接相连的意图是：

①收集产物

②________．

(3)能否去掉E装置________原因是________．

(4)实验时应先点燃________处的酒精灯，其作用是________．

Ⅱ．某种胃药中止酸剂为CaCO₃．为测定其中CaCO₃的含量，某化学小组设计了以下方案(药片中的其他成分与HCl和NaOH溶液均不反应)：

用滴定法测定，有以下几步操作：

A．配制0.100 mol/L　HCl溶液和0.100 mol/L　NaOH溶液

B．取一粒药片(0.100 g)，研碎后加入20.0 mL蒸馏水

C．以酚酞为指示剂用0.100 mol/L　NaOH溶液滴定，用去NaOH溶液VmL时达到终点

D．用酸式滴定管加入25.00 mL　0.100 mol/L　HCl溶液，充分反应

请回答有关问题：

(1)测定过程的正确操作顺序为________(填字母)．

(2)经测定，每次消耗NaOH溶液体积的平均值为13.00 mL，则该胃药中CaCO₃的质量分数是________．

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Ⅰ．无水氯化铝是某些有机化学反应中常用的催化剂，它的熔点190℃，但在180℃时已开始升华．它在常温下是一种白色固体，遇水发生剧烈的水解反应，甚至在空气中遇到微量水汽也强烈地发烟．用如图装置制取无水氯化铝：

回答以下问题：
（1）装置D中发生的化学反应方程式：

2AlCl₃

2AlCl₃

．
（2）仪器X与仪器Y直接相连的意图是：①收集产物；②

．
Ⅱ．某种胃药中止酸剂为CaCO₃．为测定其中CaCO₃的含量，某化学小组设计了以下方案（药片中的其他成分与HCl和NaOH溶液均不反应）：
用滴定法测定，有以下几步操作：
A．配制0.100mol/L HCl溶液和0.100mol/L NaOH溶液
B．取一粒药片（0.100g），研碎后加入20.0mL蒸馏水
C．以酚酞为指示剂用0.100mol/L NaOH溶液滴定，用去NaOH溶液VmL时达到终点
D．用酸式滴定管加入25.00mL 0.100mol/L HCl溶液，充分反应
请回答有关问题：
（1）测定过程的正确操作顺序为

ABDC或BADC

（填字母）．
（2）经测定，每次消耗NaOH溶液体积的平均值为13.00mL，则该胃药中CaCO₃的质量分数是

60%

%．

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（14分）某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体（FeSO₄·7H₂O）制备及影响因素，进行如下实验。
Ⅰ制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑，放入烧瓶中，加入25 mL 3 mol·L^－1硫酸，用酒精灯加热。
（1）加热一段时间后，发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是
（用化学方程式表示）。
（2）制备过程中，铁需过量的原因是            。
Ⅱ实验改进
该小组同学发现以上实验不完善，查阅资料后，对实验做如下
改进：①反应前通入氮气；②水浴加热，控制温度50～60℃；
③实验中适当补充硫酸调节pH＝2；④增加尾气吸收装置。改进装置如图（夹持和加热装置略去）。

（3）实验中采用水浴加热，除了便于控制温度外，还有的优点是          。
（4）调节pH＝2目的是                        。
（5）下列装置适合尾气吸收的是        （填序号）。

Ⅲ 晶体纯度测定
（6）烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000 g置于锥形瓶中，加入10 mL 3mol·L^－¹硫酸溶液和15 mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解，立即用0.02000mol·L^－¹高锰酸钾标准溶液滴定，消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。（已知：5Fe²^＋＋MnO₄^－＋8H^＋＝5Fe³^＋＋Mn²^＋＋4H₂O）
①高锰酸钾标准溶液应盛装在         滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为              。